[其他]毛細管形流通離子電極

無效

• 申請號: 88211604
• 申請日: 1988-04-07
• 公開（公告）號: CN88211604U
• 公開（公告）日: 1988-12-28
• 發明（設計）人: 鄒愛民
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海冶金研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 中國科學院上海專利事務所
• 代理人: 季良赳

本實用新型是毛細管形流通離子電極，屬于通過測試電化學變量來進行測量、分析用的電極。

離子選擇電極是廣泛應用于電化學分析的電化學傳感器。在自動連續檢測分析和工業生產過程控制中常采用可連續測量的流通電介池方法（見黃德培等，離子選擇電極的原理和應用，新時代出版社，1982，p.374－379）。這種方法可直接使用商品電極。為了在特殊條件下（例如高溫、高壓、密閉或不允許接觸空氣等）進行測量，往往直接用敏感材料制成流通測量池或流通型離子電極（見同上引書，p.382）。這些商品電極或流通型離子電極大多存在氣泡，死角、標定不便等缺點，在連續測量時有滯后現象，影響測量精度和速度。Rǔzicka等（Flow??Injection??Analysis，John??Wiley??and??Sons，New??York，1981，p.121）提出流動注射分析法雖然克服了連續測量時的滯后現象，使分析數據重現性改善，測量誤差減小，但當液流通過電極表面的瞬間是不規則和不再現的，并要求流入與流出電介池的液量完全相等。這就限制了電極的使用。

本實用新型的目的在于改進離子選擇電極的設計以克服上述電極的缺點，并獲得較好的動力學參數，提高分析的精度、速度和靈敏度。將本實用新型與流動注射技術相結合，可高速、連續、準確地進行電化學分析。

本實用新型由固體型電極敏感元件、電極體和導液管構成，它將目前固體型商品離子電極毛細管形化。其主要特征是敏感元件為毛細管形，直接與導液管聯接，聯接部位用密封圈密封。

固體型商品離子電極的敏感元件包括晶體（單晶或多晶）類（例如：LaF₃、AgCl、AgBr、AgI、Hg₂Cl₂、Ag₂S、CdS、PbS等）壓片類（如：AgCl、AgBr、Ag₂S、LaF₃、AgI、Hg₂Cl₂、PbS、CdS等）和玻璃電極類。本實用新型是將電極的這些敏感元件制成毛細管形。對于晶體類電極元件，可在圓柱形晶體的中心軸用激光或鉆床打孔制成。對壓片類電極元件，則將粉狀電極敏感材料壓制成圓柱體，然后在圓柱體中心軸打孔。對玻璃電極可將敏感玻璃拉制成毛細管狀，然后與玻璃圓柱體封接，并保證毛細管處在圓柱體中心軸上。所打的毛細管孔徑或玻璃毛細管的孔徑均為0.5－2mm。

圖1.是本實用新型的結構圖。圖中1是密封螺釘，2是電極外殼，3是電極芯棒，4是壓圈，5是壓帽，以上部件構成電極體。6是密封圈，7是電極引出線。8是毛細管形電極敏感元件，9是導液管，10是電極內充液。

圖中密封圈6采用橡膠或聚四氟乙烯材料。電極體（密封螺釘1，電極外殼2，電極芯棒3，壓圈4，壓帽5）可采用塑料、金屬（不銹鋼、銅、鋁或鋁合金等）材料，最好采用有機玻璃以觀察電極中液體流動情況。導液管9可采用與待測溶液不發生化學作用的塑料管或金屬管，最好采用聚四氟乙烯管，其內徑與毛細管形電極敏感元件的孔徑一致。

本實用新型的毛細管形電極敏感元件與導液管聯接處用密封圈密封，保證不漏液。

按圖1裝配成的毛細管形流通離子電極加工簡單，裝卸容易，沒有死角，不要求嚴格控制液面。將它與流動注射技術聯用，可在非穩態條件下精確地進行分析與測量。

圖2是使用本實用新型的流動注射分析技術裝置圖。圖中11是蠕動泵，12是注射閥，13是混合管，14是本實用新型的毛細管形流通離子電極，15是參比電極，16是流通池，17是高輸入阻抗毫伏計，18是記錄儀。圖中C、S、T、W分別表示載流、標準液、試樣液及廢液。當開動蠕動泵11，使載流C連續不斷輸入管道，進入流通池16，同時排盡管道中可能引入的氣泡，旋轉注射閥12置于吸樣位置，使試樣液充滿注射閥12的取樣環。此時記錄儀18上給出載流的空白電位基線，待穩定后，將旋轉閥12置于送樣位置，則載流C將一定體積的試樣送入流通池16，記錄儀18自動繪出相應試樣的峰形電位曲線。因此祗需要將取樣管插入不同的標準溶液瓶或不同的試樣瓶中，就能進行標定與分析。

使用本實用新型的毛細管形F電極，AgCl電極和玻璃電極進行了超純水中F、Cl、Na的快速測定。實驗證明：使用本實用新型的電極可得到較好的動力學參數。由于流動注射技術可在不影響測量精度的條件下進行非穩態測量，大大提高了分析速度和準確度。由于提高了分析速度以及隨時可用載流沖洗電極，因而減小了電極材料的溶解、吸附等影響檢測下限的因素，從而大大提高了分析靈敏度。同時，由于導液管中的液流與通過測量電極的液流完全相同，因此，使用本實用新型和流動注射分析可進行濃度梯度的測量。