[其他]乙烯吡啶常壓合成法無效
| 申請號: | 86103091 | 申請日: | 1986-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN86103091B | 公開(公告)日: | 1988-04-27 |
| 發明(設計)人: | 朱秀昌;黃偉秋 | 申請(專利權)人: | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號: | C07D213/06 | 分類號: | C07D213/06;C07D213/127 |
| 代理公司: | 中國科學院專利事務所 | 代理人: | 嚴舫 |
| 地址: | 北京市海*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | 本發明是關于高分子單體乙烯呲啶常壓合成法。一般都用甲基呲啶和甲醛在10-133大氣壓反應得呲啶乙醇,再與固體氫氧化鉀共熱脫水而成,生產規模不能大,副產物多,產率在69%以下。本發明用羧酸為催化劑,在常壓沸■,用2∶1到4∶1克分子的甲基呲啶甲醛比。呲啶乙醇的產率在95%以上。用40-50%NaOH水溶液在190℃使呲啶乙醇連續脫水得到乙烯呲啶,產率95%。 | ||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯 吡啶 常壓 成法 | ||
【主權項】:
1.一種乙烯吡啶的合成方法,是先將甲基吡啶與甲醛進行相加反應制得吡啶乙醇,然后用堿類使吡啶乙醇脫水制成乙烯吡啶,其特征在于:(1)利用甲基吡啶與多聚甲醛為原料,它們的用量配比為2∶1-4∶1克分子比,(2)以脂肪族羧酸和芳香族羧酸為合成反應的催化劑,其用量為原料重量的1-0.001%,最佳為0.1-0.01%,(3)在常壓下和105-128℃溫度范圍內進行加成反應,反應時間為45-70小時,通常為60小時,連續反應直接回收甲醛和甲基吡啶原料,(4)反應產物吡啶乙醇在稍抽真空下在含有阻聚劑的氫氧化鈉水溶液中連續脫水制得乙烯吡啶。
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