[其他]高分子量聚對苯二甲酰對苯二胺的合成

在審

• 申請號: 101985000000048
• 申請日: 1985-07-12
• 公開（公告）號: CN85100048B
• 公開（公告）日: 1985-09-10
• 發明（設計）人: 周其庠;趙安赤;劉德山;王慧芬;洪煒;潘智存;范奎城
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 王兵

1、對苯二胺（PPD）和對苯二甲酰氯（TCl）在低溫酰胺-鹽溶液中合成聚對苯二甲酰對苯二胺，其特征在于溶液體系為酰胺-一種堿金屬一種堿土金屬鹵化物形成的復鹽溶液體系，鹵化物用量為酰胺重量的0.1%～5%，加入吡啶和對苯二胺（PPD），然后分兩步加入對苯二甲酰氯（TCl），一種單體的濃度為0.1～0.6mol/l，兩種單體克分子比為TCl/PPD＝1～1.050，在常壓下攪拌使反應溫度維持在-10℃～80℃。

2、根據權利要求1的合成，其特征在于所說酰胺是N-甲吡咯烷酮（NMP），N，N'-二甲基乙酰胺（DMA），N，N'-二乙基乙酰胺（DAA），N-乙?；量┩橥?，3-二甲基-2-咪唑酮。

3、根據權利要求1的合成，其特征在于所說鹵化物是氯化鋰-氯化鈣（LiCl-CaCl_２），氯化鋰-氯化鎂（LiCl-MgCl_２），氯化鋰-氯化鋇（LiCl-BaCl_２）。

4、根據權利要求1的合成，其特征在于所說溶液體系為N-甲基吡咯烷酮-氯化鋰-氯化鈣（LiCl-CaCl_２）復鹽溶液體系。

5、根據權利要求4的合成，其特征在于反應中所加入的一種單體濃度為0.25～0.55mol/l，兩種單體克分子比為TCl/PPD＝1.002～1.032。

6、根據權利要求4的合成，其特征在于氯化鋰-氯化鈣總量為N-甲基吡咯烷酮的0.5%～4%，CaCl_２/LiCl為0.4～2.8（克分子比）。

7、根據權利要求1，4，5，6的合成，其特征在于所說吡啶用量為吡啶/～NH_２＝0.60～1.20（克分子比）。

8、根據權利要求1，4，5，6的合成，其特征在于所說分兩步加入對苯二甲酰氯是指第一次加入量為總量的40～60%，第二次為總量的60%～40%，兩次加料間隔5～15分鐘。