[其他]從低純鋁制備的鋁溶膠中脫除雜質(zhì)的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000000219
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN1005002B
• 公開（公告）日: 1989-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳朝華;宋瑞雪;俞佩勛;戚杰;章如海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種從低純鋁與工業(yè)鹽酸（或三氯化鋁）制備的鋁溶膠中脫除雜質(zhì)的方法，采用了在鋁溶膠中加入純度為９８～９９．９％的新鮮低純鋁或純度為９９．９３～９９．９９％的高純鋁進(jìn)行精制。在精制期間或之后，用機(jī)械分離的方法脫除所析出的雜質(zhì)。在操作過程中還可以改變加鋁的方式，以提高脫除雜質(zhì)的效率。用此方法生產(chǎn)的鋁溶膠其Ｆｅ含量可降到０．００１５～０．００５０重％，Ｃｕ含量可降到０．０００１～０．０００５重％，能滿足醫(yī)藥、化妝品、催化劑等行業(yè)的使用要求。

本發(fā)明屬于鋁的氯化合物的雜質(zhì)分離。

鋁溶膠又稱聚合氯化鋁、堿式氯化鋁、羥基氯化鋁、氯代氫氧化鋁。采用金屬鋁和鹽酸（或三氯化鋁）可制備出鋁濃度和鋁氯比高、穩(wěn)定性好的鋁溶膠，其所含金屬雜質(zhì)數(shù)量取決于金屬鋁的純度、若要得到雜質(zhì)含量低的高純鋁溶膠，現(xiàn)有的方法有：一是使用高純原料制備;二是使用低純原料制備，再脫除其中的有害雜質(zhì)。

使用高純鋁（指金屬鋁純度大于99.93%）制備鋁溶膠的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，但要制備鐵含量低于0.005重%（以氧化鋁為基準(zhǔn)，以下同）的鋁溶膠，金屬鋁的純度至少要在99.95%以上。因此，用該方法原料價(jià)格昂貴，生產(chǎn)周期長，能耗大，且易生成白色絮狀的高聚物，影響鋁溶膠的透明度。

一九六七年美國發(fā)表了從低純鋁生產(chǎn)高純鋁溶膠的方法（美國專利3340205號）。該方法是分批生產(chǎn)，并強(qiáng)調(diào)脫除雜質(zhì)最好在制備鋁溶膠過程中同時(shí)進(jìn)行，即當(dāng)鹽酸和低純鋁在消化器內(nèi)消化過程中，低純鋁的雜質(zhì)，以細(xì)小顆粒形式析出進(jìn)入鋁溶膠中，可用機(jī)械的方法（最好磁力分離）不斷地將其除去。該方法的優(yōu)點(diǎn)是：鋁溶膠的合成使用了過量鋁，抑制了雜質(zhì)進(jìn)入鋁溶膠，并在合成過程中不斷地將生成的雜質(zhì)除去，提高了鋁溶膠的純度。缺點(diǎn)是在鋁溶膠合成過程中，不斷地將雜質(zhì)脫除，致使反應(yīng)速度越來越慢，雖使用過量鋁加以彌補(bǔ)，但鋁溶膠易出現(xiàn)高聚物，而且在操作過程中新鮮鋁粒和上次運(yùn)轉(zhuǎn)所剩余的鋁混同制備，未充分發(fā)揮新鮮鋁粒對鋁溶膠的精制作用。

一九七○年美國專利3535268號發(fā)表了用連續(xù)法生產(chǎn)鋁溶膠，其方法是鹽酸和循環(huán)鋁溶膠自消化器的底部進(jìn)入，新鮮鋁粒自頂部進(jìn)入，兩者接觸時(shí)使鋁溶膠受到精制，但由于過程中沒有脫除雜質(zhì)的措施，而雜質(zhì)本身又比較輕，致使雜質(zhì)和鋁溶膠一起自上部進(jìn)入貯罐，在貯罐中一部分雜質(zhì)又重新溶解在鋁溶膠中，從而降低了新鮮鋁粒的精制作用。

本發(fā)明的目的是提供一種價(jià)廉、清亮透明的高純鋁溶膠的生產(chǎn)方法，并為醫(yī)藥、化妝品、催化劑等行業(yè)提供所需的原料。

本發(fā)明的要點(diǎn)是在鋁溶膠中加入一定數(shù)量、純度為98～99.9%的新鮮低純鋁或純度為99.93～99.99%的高純鋁（下同），以抑制在鋁溶膠合成過程中所析出的金屬雜質(zhì)進(jìn)入鋁溶膠中而成為溶解性雜質(zhì)（指能透過0.2μ微孔膜而保留在鋁溶膠中的雜質(zhì)，它主要是以二價(jià)鐵離子形式存在于鋁溶膠中），而且經(jīng)過一定反應(yīng)時(shí)間，溶解在鋁溶膠中的金屬雜質(zhì)被金屬鋁還原而成為金屬態(tài)，用機(jī)械分離的方法連續(xù)或間歇地將它們除去，達(dá)到提純鋁溶膠的目的。

本發(fā)明把鹽酸（或三氯化鋁）與低純鋁反應(yīng)生成鋁溶膠的過程稱為鋁溶膠的合成過程，而把鋁溶膠和新鮮低純鋁（或高純鋁）接觸的過程稱為精制過程。根據(jù)被提純鋁溶膠中金屬雜質(zhì)含量和提純要求，又可分為一段和兩段精制。

若鋁溶膠的制備是分批生產(chǎn)的，則合成過程和低純鋁的一段精制過程可以在同一裝置內(nèi)交替進(jìn)行，當(dāng)裝置內(nèi)進(jìn)行鋁溶膠的合成時(shí)，所用的金屬鋁是一段精制用過的低純鋁。按預(yù)定的鋁濃度和鋁氯比加入鹽酸及水進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)的溫度可在70～103℃之間。反應(yīng)溫度取決于低純鋁的純度及鹽酸水溶液的濃度，以不出白色高聚物為宜。為了保持和精制過程的物料平衡，此處鋁不過量。所析出的金屬雜質(zhì)不脫除，在某些情況下還可加入一些鐵粉使之起催化劑的作用，以加速其反應(yīng)。待低純鋁90%以上轉(zhuǎn)化成鋁溶膠后，加入和合成過程數(shù)量、純度均相同的新鮮低純鋁，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，其間不斷用磁力分離方法（也可以用過濾方法）脫除金屬雜質(zhì)顆粒。該過程使用低純鋁精制的結(jié)果，可將鋁溶膠中0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%的Cu分別脫除到0.0025～0.0150重%和0.0005～0.0020重%。

若過程采用兩段低純鋁精制，第一段低純鋁精制、第二段高純鋁精制及鋁溶膠的合成過程是連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，則需要增添精制設(shè)備。