[其他]采用氮保護氣氛制造直拉(切氏法)硅單晶的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 101985000000295
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100295B
• 公開（公告）日: 1986-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 闕端麟;李立本;林玉瓶
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于直拉（切氏法）硅單晶生長技術(shù)領(lǐng)域。采用純氮作為直拉硅單晶的保護氣體，所用的氮氣純度為９９．９９９％以上，進入爐內(nèi)氮氣壓力為０．５～６０托，氮氣流量為２～５０升／分，所用的充氮設(shè)備及控制方法與充氬工藝相同。由于氮氣來源豐富，價格低廉，可大幅度地降低硅單晶生產(chǎn)成本，提高硅單晶質(zhì)量，產(chǎn)生積極的經(jīng)濟效果。

本發(fā)明是一種關(guān)于直拉（切氏法）硅單晶的方法。

最常用的生長半導(dǎo)體級硅單晶的方法有切氏法（CZ）和懸浮區(qū)熔法（FZ），其中切氏法生長的硅單晶的占有量約為總量的90%左右。

在切氏法硅單晶生長過程中，熔硅與石英坩鍋反應(yīng)（Si+SiO₂→2SiO↑）生成的SiO向上蒸發(fā)而影響硅單晶的正常生長，在制造大直徑硅單晶時，其拉制時間長達10小時，使這一問題尤為突出，無論在真空或常壓氬氣氛下，都無法避免在拉晶過程中氧化硅顆粒落入熔硅表面而破壞單晶持續(xù)生長的穩(wěn)定性。1975年美國Varian公司報導(dǎo)了一種減壓充氬條件下的大型硅單晶拉制工藝（Solid State Technology1975 VOL。18.31～33），將硅單晶體拉制過程中不斷產(chǎn)生的CO和SiO氣體，由從爐內(nèi)上方進入的減壓氬氣帶出爐外，消除了SiO的干擾，降低了硅中的含碳量，從而提高了切氏法無位錯硅單晶的成品率，并提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

上述減壓充氬切氏拉晶方法的不足之處是：瓶裝氬氣易被雜質(zhì)所污染，純度難以保證;若使用液態(tài)氬，則需用超大型空氣設(shè)備生產(chǎn)，價格昂貴。

本發(fā)明的任務(wù)在于尋找來源豐富、價格更低廉的氣體作為拉制高質(zhì)量硅單晶的保護氣。

1959年，W·Kaiser〔見J·Appl phys 30.427（1959）〕指出，氮與熔融硅液的反應(yīng)生長氮化硅干擾晶體生長，并在懸浮區(qū)熔法（FZ）單晶生長中進行充氮試驗，證明在常壓下因硅與氮發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而不可能生長硅單晶。至今在直拉硅單晶技術(shù)中，尚無采用純氮作為制造直拉硅單晶的保護氣體的先例。

本發(fā)明在深入地試驗研究了氮與硅化學(xué)反應(yīng)的具體條件，以及氮在硅中的分凝狀態(tài)的基礎(chǔ)上，克服了長期存在的純氮氣不能作為拉晶保護氣體的技術(shù)偏見，提出了以氮作為保護氣氛的制造直拉硅單晶的方法。

采用純氮保護氣氛需要控制進入爐內(nèi)氣體的壓力和流量。本發(fā)明采用了液氮貯槽、蒸發(fā)器、平衡器、壓力調(diào)節(jié)器組成的供氣系統(tǒng);質(zhì)量流量計、精密電阻真空計、不銹鋼波紋管閥組成的壓力流量的調(diào)節(jié)測量系統(tǒng);截止閥、過濾器、滑閥真空泵組成的抽氣系統(tǒng)。構(gòu)成純氮氣保護氣氛的減壓及流量控制系統(tǒng)，有效地抑制了SiO的干擾，創(chuàng)造了在減壓氣氛下硅晶體正常生長的條件。控制的技術(shù)參數(shù)如下：

氮氣純度 99.999%以上

爐內(nèi)氮氣壓力范圍0.5～60托，氮氣流量2～50升/分。

在上述較寬范圍的氮氣保護氣氛條件下，都能和采用氬保護氣氛同樣地生長無位錯硅單晶，產(chǎn)品質(zhì)量符合制造半導(dǎo)體器件的要求。

本發(fā)明與現(xiàn)有充氬（Ar）減壓切氏法工藝相比較，具有氮氣來源豐富，價格低廉（目前氮氣價格約為氬氣的1/3），在硅單晶質(zhì)量相同的條件下，可大幅度地降低硅單晶成本。并使無氬氣地區(qū)可以使用本技術(shù)拉制高質(zhì)量的硅單晶。

實施例：

采用氮氣保護氣氛制造直拉硅單晶的方法，所用的氮氣純度為99.999%以上，控制硅單晶爐內(nèi)氮氣壓力為10～30托，氮氣流量為10～30升/分。所用的充氣抽氣設(shè)備及控制方法與充氬工藝相同。拉制成的硅單晶質(zhì)量滿足制作硅半導(dǎo)體器件的要求。