[其他]直接催化水合法制備龍腦

在審

• 申請號: 101985000002398
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102398B
• 公開（公告）日: 1986-11-26
• 發明（設計）人: 陳慶之;俞正;劉鑄晉
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州化學研究所
• 代理公司: 中國科學院廣州專利事務所
• 代理人: 李繼蘭

1、一種合成純正龍腦的方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備合成純正龍腦的催化劑，把人工合成的絲光沸石用濃度0.5-3.0N的酸在溫度為30℃～100℃攪拌處理，酸與沸石的重量比為4∶1，每次酸處理時間為1小時，經酸處理的絲光沸石在溫度為400℃～550℃焙燒3～6小時后，再按上述條件反復處理2～6次，最后用濃度為0.5～5%（重量百分數）中性金屬鹽溶液或濃度為0.5～3%（重量百分數）弱堿性金屬鹽溶液，進行離子交換，制得催化劑。

（2）把制得的催化劑加入-蒎烯或含80%以上-蒎烯的松節油中，加水稀釋。-派烯∶水∶溶劑∶催化劑＝1∶3-7∶0.2-1∶1，加熱到50℃～70℃攪拌40～70小時，進行-蒎烯催化水合反應。

（3）把制得的粗龍腦用溶劑溶解，在無水情況下加入上述制得的催化劑，加熱催化脫水后可得純正龍腦。

2、根據權利要求1的方法，其特征是上述催化劑中的金屬陽離子為鈉離子、或鈣離子、或鎂離子。

3、根據權利要求1的方法，其特征是酸處理絲光沸石所用的酸是鹽酸或硫酸。

4、根據權利要求1的方法，其特征是催化劑制備中進行離子交換所用的中性金屬鹽溶液為氯化鈉溶液或氯化鈣溶液或氯化鎂溶液。

5、根據權利要求1的方法，其特征是催化劑制備中進行離子交換所用的弱堿性金屬鹽溶液為碳酸氫鈉溶液或醋酸鈣溶液或醋酸鎂溶液。

6、根據權利要求1的方法，其特征為催化劑制備中所用的中性金屬鹽溶液的濃度為0.5～5%（重量百分數）。

7、根據權利要求1的方法，其特征為催化劑制備中所用的弱堿性金屬鹽溶液的濃度為0.5～3%（重量百分數）。

8、根據權利要求1的方法，其特征是-蒎烯催化水合反應中加入的溶劑為酮類。

9、根據權利要求8的方法，其特征是酮類溶劑為丙酮或丁酮。

10、根據權利要求8的方法，其特征是酮類加入量為工業-蒎烯加入量的20%～100%（重量百分數）。

11、根據權利要求1的方法，其特征是粗龍腦催化脫水反應中催化劑加入量為溶液量的1/4。

12、根據權利要求1的方法，其特征是粗龍腦催化脫水反應溫度為50～70℃。

13、根據權利要求1的方法，其特征是溶解粗龍腦的溶劑為石油醚或苯或除去蒎烯和茨烯后的副產品萜烯。

14、根據權利要求1的方法，其特征是粗龍腦催化脫水反應攪拌時間為5～20小時。