[其他]1-對-氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3(PP333)的制備方法

在審

• 申請號: 101985000002994
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102994B
• 公開（公告）日: 1987-05-27
• 發明（設計）人: 廖聯安;張洪奎;郭奇珍
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 代理公司: 廈門原創專利事務所
• 代理人: 戴深峻

1、一種制備1-對-氯苯基-2-（1，2，4-三唑-1-基）-4，4-二甲基戊醇-3的方法，它是由三個反應步驟完成的，即，第一步鹵代片吶酮與1，2，4-三唑反應制得α-三唑基片吶酮，第二步α-三唑基片吶酮與對氯芐鹵反應制得三唑酮，第三步三唑酮還原為1-對氯苯基-2-（1，2，4三唑-1-基）-4，4-二甲基戊醇-3，本發明的特征是所說的第一步反應在羧酸酯中進行，并且以第一主族元素的碳酸鹽作為鹼性介質，所說的碳酸鹽必須磨細到100目以上，以分子量為300-1200的聚乙二醇或分子量為350-800的聚乙二醇烷基醚為相轉移催化劑，在77-78℃下反應3-4小時，所說的鹵代片吶酮是氯代片吶酮，所說的第二步反應在芳香烴溶劑中進行，并以第一主族元素的氫氧化物水溶液為鹼性介質，季銨鹽為相轉移催化劑，在50-85℃下反應3-4小時，所說的對氯芐鹵是對氯芐溴或氯芐氯，所說的第三步反應是以分子量為400-600的聚乙二醇為相轉移催化劑，脂肪醇為溶劑，使三唑酮與磨成粉末狀的硼氫化鉀反應1小時，反應溫度50-60℃。

2、根據權利要求1的制備方法，其特征在于第一步反應所說的聚乙二醇的分子量是300-800。

3、根據權利要求1的制備方法，其特征在于第一步反應所說的聚乙二醇烷基醚中的烷基是甲基或乙基。

4、根據權利要求1的制備方法，其特征在于第一步反應所說的羧酸酯是乙酸酯。

5、根據權利要求1，4的制備方法，其特征在于所說的乙酸酯是乙酸乙酯。

6、根據權利要求1的制備方法，其特征在于反應第二步所說的氫氧化物水溶液是氫氧化鈉水溶液，所說的氫氧化鈉水溶液的濃度是30%～50%。

7、根據權利要求1的制備方法，其特征在于第二步反應所說的芳香烴是苯或甲苯。

8、根據權利要求1的制備方法，其特征在于第二步反應所說的季銨鹽是四丁基鹵化銨。

9、根據權利要求1的制備方法，其特征在于反應第三步所說的脂肪醇是甲醇或乙醇。