[其他]硫酸雙肼酞嗪的叔胺催化合成法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 101985000005944 | 申請(qǐng)日: | 1985-12-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN85105944B | 公開(公告)日: | 1988-03-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 高紹儀 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 武漢化工學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | 分類號(hào): | ||
| 代理公司: | 北京金富邦專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 | 代理人: | 黃雪梅;錢鳴元 |
| 地址: | 湖北省武漢*** | 國(guó)省代碼: | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硫酸 雙肼酞嗪 催化 成法 | ||
1、硫酸雙肼酞嗪的催化合成方法,將1,4-二氯酞嗪和水合肼在助溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下,攪拌加熱,于回流溫度下進(jìn)行相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng),一步合成1,4-雙肼酞嗪,然后將所得雙肼酞嗪與硫酸成鹽,即得硫酸雙肼酞嗪,其特征在于:
1)第一步反應(yīng)中采用脂肪族或芳香族叔胺為相轉(zhuǎn)移催化劑;
2)先將叔胺與1,4-二氯酞嗪加入反應(yīng),然后再加入水合肼和乙醇的混合液;
3)成鹽反應(yīng)時(shí),以第一步合成所得雙肼酞嗪粗品,不經(jīng)脫色、重結(jié)晶精制直接與硫酸成鹽。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是相轉(zhuǎn)移催化劑叔胺的用量是1,4-二氯酞嗪起始原料的0.1%至1%(重量)。
3、根據(jù)權(quán)利要求1,2所述的方法,其特征是采用三乙胺為相轉(zhuǎn)移催化劑。
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