[其他]新晶型苯并噻嗪二氧化物鹽的制備方法在審
| 申請號： | 101985000008245 | 申請日： | 1985-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN1004001B | 公開（公告）日： | 1989-04-26 |
| 發明（設計）人： | 羅伯特·李·羅伯遜 | 申請（專利權）人： | 美國輝瑞有限公司 |
| 主分類號： | 分類號： | ||
| 代理公司： | 中國專利代理有限公司 | 代理人： | 李雒英;巫肖南 |
| 地址： | 美國.紐約州.*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 新晶型苯 二氧化物 制備 方法 | ||
1、一種制備N-（2-吡啶基）-2-甲基-4-羥基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1，1-二氧化物的單乙醇胺鹽的多晶型物Ⅰ的方法，該方法是用單乙醇胺與N-（2-吡啶基）-2-甲基-4-羥基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1，1-二氧化物反應形成的，該產物在約178-181℃時熔化并分解;以2θ度表示的特征性的X射線粉末衍射圖譜為10.6°、12.1°、13.0°、17.4°、17.6°、18.1°、19.3°、20.4°、21.1°、21.9°、26.4°、28.7°、29.0°、30.4°、31.9°和32.5°;用溴化鉀壓片的紅外吸收光譜表示其進一步特征，具有下述以波數（cm-1）表示的特征吸收譜帶：1620，1595，1570，1530，1510，1435，1400，1315，1300，1287，1250，1235，1180，1165，1150，1112，1090，1060，1010，990，975，930，870，800，770，755，735，660，650，620，565，540，510，455，400和365，該方法的特征在于從最初形成的多晶型物Ⅱ反應產物的溶液中沉淀所說的多晶型物Ⅰ，所述溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙腈和二氯甲烷，在20℃到溶劑的回流溫度的溫度范圍內，首先攪拌所說的溶液，至少攪拌大約3小時，由此所說的多晶型物Ⅰ基本完全形成。
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