[其他]維生素B6中間體4-甲基-5-烷氧基唑的合成工藝

在審

• 申請號: 101986000001512
• 申請日: 1986-07-07
• 公開（公告）號: CN1003515B
• 公開（公告）日: 1989-03-08
• 發明（設計）人: 周后元
• 申請（專利權）人: 國家醫藥管理局上海醫藥工業研究院
• 代理公司: 上海市專利事務所
• 代理人: 黃勝炎

1、一種維生素B₆中間體4-甲基-5-烷氧基噁唑的制備工藝，其特征是以2-氨基丙酸、草酸同步酯化制備的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯（Ⅰ），在三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烴環合劑系統中按下述條件環合成4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯（Ⅱ）：化合物Ⅰ∶三氯氧磷∶脂肪叔胺∶芳烴的摩爾比為1∶1～1.5∶3～6∶6～12，反應溫度為50～100℃，反應時間為5～20小時。化合物Ⅱ經水解、酸化、脫羧三步一鍋合成4-甲基-5-烷氧基噁唑，酸化的終點PH值為2.1～2.7。

2、按權利要求1所述的維生素B₆中間體4-甲基-5-烷氧基噁唑的制備工藝，其特征是α-氨基丙酸、草酸在鹽酸加或不加恒沸劑的情況下于同一反應器內進行共沸精餾脫水酯化，所用去酸劑為碳酸堿。

3、按權利要求1所述的維生素B₆中間體4-甲基-5-烷氧基噁唑的制備工藝，其特征是化合物Ⅱ的堿水解、酸化、脫羧三步合并于同一反應器內完成，脫羧溫度在65℃以下，脫羧后反應液堿化至PH值為8～10。