[其他]乙烯吡啶常壓合成法

在審

• 申請號: 101986000003091
• 申請日: 1986-05-09
• 公開（公告）號: CN86103091B
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發明（設計）人: 朱秀昌;黃偉秋
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 代理公司: 中國科學院化學科研所
• 代理人: 嚴舫

1、一種乙烯吡啶的合成方法，是先將甲基吡啶與甲醛進行相加反應制得吡啶乙醇，然后用堿類使吡啶乙醇脫水制成乙烯吡啶，其特征在于：

（1）利用甲基吡啶與多聚甲醛為原料，它們的用量配比為2∶1-4∶1克分子比，

（2）以脂肪族羧酸和芳香族羧酸為合成反應的催化劑，其用量為原料重量的1-0.001%，最佳為0.1-0.01%，

（3）在常壓下和105-128℃溫度范圍內進行加成反應，反應時間為45-70小時，通常為60小時，連續反應直接回收甲醛和甲基吡啶原料，

（4）反應產物吡啶乙醇在稍抽真空下在含有阻聚劑的氫氧化鈉水溶液中連續脫水制得乙烯吡啶。

2、如權利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于（1）所說的多聚甲醛主要為三聚甲醛，甲基吡啶與三聚甲醛的用量配比最好為3∶1克分子比附近。

3、如權利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于（2）所說的催化劑芳香族羧酸為苯甲酸和苯二甲酸，脂肪族羧酸為乙酸（或冰乙酸）和丙酸。

4、如權利要求1所述的一種乙烯吡啶的合成方法，其特征在于加成反應產物吡啶乙醇的脫水是將其滴加到40-50%重量濃度的工業氫氧化鈉水溶液中進行連續操作，溫度為140-190℃，阻聚劑為亞甲基蘭，進行減壓蒸餾（真空度600-700毫米汞柱）而得到乙烯吡啶產品。