[其他]一步法生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯新工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101986000004493
• 申請(qǐng)日: 1986-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86104493B
• 公開(kāi)（公告）日: 1987-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣捷先;李麗云;張小林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西工業(yè)大學(xué)
• 代理公司: 南昌大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 陳毅夫

本發(fā)明用于生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝，合成單脂肪酸甘油酯后，缺乏必要的后處理，因而產(chǎn)品中游離甘油含量太高（約１３％），這對(duì)應(yīng)用是不利的。本發(fā)明具有新的合成工藝及較好的后處理，使產(chǎn)品中游離甘油含量在０－２％，并且適用于各種酸性及中性油脂。

本發(fā)明屬于油脂工業(yè)中的單脂肪酸甘油酯類。

西德專利DE3，020，566（1981）報(bào)道了使用管道反應(yīng)，大量連續(xù)生產(chǎn)單脂肪酸甘油酯。其原料為牛油脂及花生油（中性油脂），50公斤油脂與甘油混合物（牛油∶甘油＝10∶4）與150克20%濃度的NaOH，在280-300℃下通過(guò)管道反應(yīng)器，經(jīng)30-300秒后，立即冷卻，而制得單脂肪酸甘油酯。

但這種方法缺乏必要的后處理，以致使產(chǎn)品中游離甘油含量太高（約13%），這對(duì)應(yīng)用是不利的。

本發(fā)明為適應(yīng)我國(guó)情況，采用烏桕脂等植物油脂，以及豬油等動(dòng)物油脂作為原料。

植物油脂來(lái)源于果肉的（如桕脂），以軟脂酸和油酸為主，其中軟脂酸約為60-70%，油酸20-35%，硬脂酸1-7%，桕脂是我國(guó)的特產(chǎn)，資源豐富。來(lái)源于種子油的，一般不飽和酸約占80%，其中以油酸、亞油酸、亞麻酸為主，如豆油、棉油、米糠油、茶油、花生油等。

動(dòng)物油脂組成較簡(jiǎn)單，主要是飽和脂肪酸及油酸。我國(guó)豬油中含硬脂酸約8-16%，軟脂酸25-30%，油酸42-51%。

本發(fā)明能將上述各種油脂中的飽和脂肪酸及不飽和脂肪酸轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的單脂肪酸甘油酯由于油脂來(lái)源不同，成分也各異，因而堿性催化劑用量不同。測(cè)出油脂酸值，對(duì)催化劑用量進(jìn)行校正之后，本法適用于各種酸性及中性油脂。

采用本發(fā)明，可使產(chǎn)品中游離甘油含量≤0-2%，并且由于反應(yīng)始終在一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，合成工藝簡(jiǎn)單，投資少，成本低。

具體工藝過(guò)程如下：

1.預(yù)處理：將油脂加熱熔化，過(guò)濾，除去機(jī)械雜質(zhì)（精煉油此步可省略）。用常規(guī)方法測(cè)定酸值，并以NaOH表示（即1克油脂所需NaOH毫克數(shù)）。

2.合成：于反應(yīng)器中加入甘油及NaOH，加熱，攪拌，直至全部溶解后，加入油脂，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)溫度維持在125-170℃，反應(yīng)50-90分鐘后，停止加熱。

3.萃取分離：用稀硫酸或稀鹽酸中和至pH＝2-6，待溫度降至60±5℃時(shí)，加入有機(jī)萃取劑及水，靜置，保溫50±15℃，待其分層后，將甘油層分離。

4.除去溶劑：取有機(jī)溶液層（視需要進(jìn)行酸性白土及活性炭脫色處理），進(jìn)行真空蒸餾，徹底除去溶劑后，即得食品級(jí)產(chǎn)品。

5.重結(jié)晶：取有機(jī)溶液層，維持溫度在10-24℃結(jié)晶，過(guò)濾，用溶劑洗1-2次，取出結(jié)晶，進(jìn)行真空干燥，徹底除去溶劑，即得試劑級(jí)產(chǎn)品。

實(shí)施例1

桕脂：酸值12.07mg NaOH/1g油脂，皂化值：221.4，于三口并中加入60g甘油，3.2gNaOH，攪拌，加熱溶解后，加入100g桕脂，升溫至140±10℃，反應(yīng)60分鐘后，停止加熱，使用稀硫酸中和至pH＝2-4，待溫度降至60℃時(shí)，加入200毫升氯仿及50毫升水，保溫50℃，靜置分層，分去甘油水層后，將氯仿層維持在15℃結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，得到試劑級(jí)單脂肪酸甘油酯。

α單脂肪酸甘油酯：73.4%，游離酸0.8%，游離甘油：0.4%，灰分：0.4%，皂化值：168.2。

實(shí)施例2

豬油：酸值1.8mg NaOH/1g油脂，化皂值202.1，300g豬油，165g甘油，6.5g NaOH，135±10℃，反應(yīng)80分鐘后，用稀鹽酸中和至pH＝2-4，溫度降至60℃，加入900毫升石油醚及100毫升水，50℃靜置分層，分去甘油水層后，取石油醚層于20℃結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，真空干燥，即得試劑級(jí)單脂肪酸甘油酯。

α單脂肪酸甘油酯：41.9%，游離甘油：0.8%，酸價(jià)：2.8，皂化值：170，灰分：0.5%。

實(shí)施例3