[其他]碳化鎢催化劑的生產方法及設備

在審

• 申請號: 101986000006868
• 申請日: 1986-09-30
• 公開（公告）號: CN86106868B
• 公開（公告）日: 1988-01-20
• 發明（設計）人: 楊祖望;馬淳安
• 申請（專利權）人: 浙江工學院
• 代理公司: 浙江省專利事務所
• 代理人: 袁木棋;孫土金

碳化鎢催化劑的生產方法及該方法的專用Ｔ形碳化爐，提供一氧化碳，或者經過凈化的黃磷尾氣在連續式運行的Ｔ形碳化爐中與鎢酸反應，控制不同的操作條件可分別制得一碳化一鎢和一碳化二鎢二種不同用途的產品，具有體系簡單、效率高、生產成本低、易于操作等優點，可適應工業生產的需要。

本發明涉及到采用一氧化碳和鎢酸粉末生產碳化鎢催化劑的方法和專用T形管式碳化爐，此外，也涉及到以黃磷尾氣為原料氣生產碳化鎢催化劑的方法。

碳化鎢通常是指鎢的碳化物的總稱，作催化劑的碳化鎢主要是一碳化鎢（WC）和一碳化二鎢（W_２C），公知的碳化鎢制備方法有元素熔融法，用此種方法制得的碳化鎢的催化活性較差;美國發明專利US4172808介紹用一氧化碳和二氧化碳與輕質鎢酸控制一定工藝條件制備碳化鎢催化劑的生產方法及該方法專用的間歇式生產設備，其制得的碳化鎢活性較高，但體系復雜、效率較低、生產成本較高、工藝條件控制困難，難于實施。

針對已有技術的不足，本發明的任務是提供采用一氧化碳或經過凈化處理的黃磷尾氣與鎢酸制備高活性碳化鎢催化劑的生產方法及該方法專用的連續式生產設備，使得體系簡單、效率高、生產成本低，適應工業化生產的需要。

本發明采用一氧化碳或經過凈化的黃磷尾氣通過碳化爐內的T形反應管的預處理段，與其中的金屬填料接觸被預熱，并除去其中殘余雜質，鎢酸粉末鋪裝在料舟內與氣流相對進入反應段，并按一定脈沖間隔漸次推進，與反應氣體接觸，先后經歷焙解、還原、滲碳三個階段，生成的碳化鎢與投料同步落入受料水槽，在隔絕空氣條件下經受急冷，經分離得到黑色漿狀物即為碳化鎢產品;各階段溫度范圍為：焙解400～500℃，還原650～850℃，滲碳650～750℃;滲碳階段的氣體線速度0.1～0.3米/秒，還原0.2～0.4米/秒，焙解0.2～0.6米/秒;物料在反應段停留時間為9～12小時。

以黃磷尾氣為原料氣時需經過凈化處理：黃磷尾氣先后經水洗、含次氯酸鈉5～8%的稀堿液洗滌和含氫氧化鈉不低于20%的濃堿液洗滌，凈化氣中一氧化碳含量不低于90%，含硫量0～3毫克/升。

反應氣體含硫量趨近0毫克/升，滲碳溫度趨近650℃，滲碳氣速趨近0.3米/秒，物料在反應段停留時間趨近12小時時，得到以一碳化鎢（WC）為主成份的催化劑;當反應氣體的含硫量趨近3毫克/升，滲碳溫度趨近750℃，滲碳氣速趨近0.1米/秒，物料在反應段停留時間趨近9小時時，則得到以一碳化二鎢（W_２C）為主成份的催化劑。

本發明的T形碳化爐主要由殼體1、呈不對稱T形反應管2和受料水槽5所組成，殼體1由內襯耐火磚和保溫材料的上下兩半合成，并敷設加熱元件，配備測溫熱電偶6與控溫系統，反應管2由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，包含右氣體預處理段、左反應段和中下料管，預處理段內充填銅屑或鐵屑金屬填料9，且外接氣體入口7，下料管下接擴形管插入受料水槽5，反應段內自下料管接口左側依次容納裝有反應物料的料舟3，反應段左端連接反應后氣體出口8和鎢酸入口旋塞4。

附圖1為碳化鎢催化劑生產的專用T形管式碳化爐示意圖。

其中1-碳化爐殼體，2-T形反應管，3-料舟，4-鎢酸入口旋塞，5-受料水槽，6-熱電偶，7-氣體入口，8-氣體出口，9-金屬填料，10-碳化鎢出口。

附圖2為黃磷尾氣作一氧化碳氣源的工藝流程圖。

其中4-鎢酸入口旋塞，5-受料水槽，10-碳化鎢出口，11-水洗塔，12-水環泵，13-第一堿洗塔，14-第二堿洗塔，15-水封，16-黃磷尾氣入口，17-反應后氣體出口。

實施例1

如圖1所示，T形管式碳化爐主要由碳化爐殼體1、反應管2和受料水槽5所組成。殼體1呈箱形，由上下兩半合成，外形尺寸：長2016毫米，寬710毫米，高758毫米，內襯硅酸鋁耐火纖維板和輕質耐火磚，中部留取與反應管2相適應的加熱空間，其中敷設電爐絲三組，電爐總功率15千瓦，配備測溫熱電偶6和自動控溫系統。