[其他]液氮溫區超導薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 101987000002739
• 申請日: 1987-04-15
• 公開（公告）號: CN1004951B
• 公開（公告）日: 1989-08-02
• 發明（設計）人: 趙柏儒;王會生;陸勇;史引煥;趙玉英;李林
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明的液氮溫區超導薄膜制備工藝，按Ａ_xＢ_5-xＣｕ₅Ｏ_5（3-y）或Ａ_xＢ_1-xＣｕＯ_3-y體系制成化合物靶，其中Ａ＝Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ；Ｂ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ；Ｘ＝０．５－０．６；Ｙ＝０．５－１；后者體系Ｘ＝０．３－０．７。用直流（或射頻）磁控揀射和熱處理工藝，工藝簡單、可重復，穩定性好。制備的薄膜厚度０．５－１μｍ，在液氮溫區呈現超導，用電阻法或感應法可測量其薄膜的超導電性。

本發明屬于超導薄膜制備工藝。

本發明前，共源蒸發、化學氣相沉積、反應濺射、吸氣濺射等制膜工藝，制備出來的薄膜必需在液氦溫區使用。在1987年2月報導了液氮溫區超導材料，見參考文獻，“科學通報”V01、32，NO、6（1987）412，這種超導材料不是薄膜，不實用。美國專利文獻，US-4086108（78年4月25日），提供了一種半導體晶體生長方法，其方法主要是半導體材料在基片上用濺射的方法進行外延生長，濺射工藝在超導薄膜制備技術中尚有一定難度。

本發明目的在于制備液氮溫區超導薄膜及采用的直流（或射頻）磁控濺射法。

本發明制備工藝如下：

采用450型濺射臺，化合物靶是按A_xB_5-xCu₅O_5（3-y）或A_xB_1-xCuO_3-y體系構成的四元氧化物，其中A＝Ca，Sr，Ba;B＝Sc。Y，La;X＝0.5-0.6;Y＝0.5-1，后者體系X＝0.3-0.7。A、B表示元素的氧化物或硝酸鹽選用市售純度，按比例稱料，在瑪瑙體中混合研磨，放在氧化鋁坩堝中置于管式爐中，在700-850℃時預燒3-8小時，隨后用油壓機，取壓強為1-2噸/cm²，壓鑄成型，再放在氧化鋁坩堝中置于爐中，經850-1000℃燒結10-15小時，形成化合物靶。靶呈黑色，尺寸為直徑60-65毫米，厚度3-5毫米。濺射室的背景真空度為1×10^-5乇，惰性氣體Ar充至氣氛壓強為（2-8）×10^-2乇。若附加充氧，可調節膜的氧含量。基片材料選用白寶石（Al₂O₃）、石英片、氧化鋯，基片加溫不加溫均可，加溫范圍為200-600℃。根據不同化合物靶，可選直流磁控濺射電壓為200-500V或射頻磁控濺射電壓為1.5-2KV。濺射時間為0.5-2小時，形成厚為0.5-1μm的膜。在700-950℃溫度范圍內熱處理，使膜的結晶完整，穩定薄膜性能，用電阻法或電感法可測量其超導電性。

本方法制備的薄膜在液氮溫區呈現超導，見實施例。這種超導膜可做微波腔，磁懸浮等導電膜，也可在電子器件上使用，如制作電磁波探測裝置，超導量子干涉器件，Jophson器件和存貯器件。超導開關元件的開關時間預測可達到10^-12秒以下，比目前所有器件的最快的開關速度高三個數量級。本發明工藝簡單，可重復，穩定性好。

實施例一 Sr-La-CuO薄膜

按Sr_0.5La_4.5Cu₅O_5（3-y）體系選用市售的SrO3.0674克，La₂O₃43.3916克，CuO 23.5410克原料，在瑪瑙缽中混合研磨，在800℃，預燒5小時，壓鑄成型，放干氧化鋁坩堝中置于管式爐中，經900℃燒結12小時，形成化合物靶。用450型濺射臺，直流磁控濺射法，濺射電壓為300-450V，其濺射室的背景系統真空度為1×10^-5乇，用Ar離子濺射，氣氛壓強為（2-8）×10^-2乇，基片為白寶石（Al₂O₃），基片未加溫，濺射時間為1-1.5小時，形成0.5-1μm膜。隨后在700-800℃時，進行10分鐘熱處理。用電阻法或感應法均能測量出Sr-La-Cu-O薄膜的超導起始轉變溫度為30K，中點轉變溫度27K，零電阻溫度14K。