[發明專利]一種摻銪的三硫化二銦稀磁半導體納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210105266.3
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102616831A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 張明喆;姚彬彬;趙瑞;盧思宇
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于稀磁半導體納米材料制備的技術領域。涉及室溫下氣液相化學沉積摻銪三硫化二銦(In₂S₃·Eu³⁺)稀磁半導體納米顆粒材料的制備方法。

背景技術

隨著信息技術的超高速，超寬帶和超容量的發展，人們對于半導體的利用提出了更高的要求，即操作半導體中的電子自旋自由度或同時操作半導體中電子自旋和電子電荷兩個自由度，目的是實現電子學，光子學和磁學三者的融合，形成命三角。磁性半導體正好符合這一要求，可以實現對半導體中電子自旋自由度的操作，因此對于磁性半導體材料的研究已成為研究熱點。

稀磁半導體作為自旋和電荷的橋梁可以構造磁、電集于一體的低功耗半導體器件。它是由非磁性半導體中的部分陽離子被過渡金屬元素或稀土元素取代后形成的稀磁半導體。稀磁半導體會由于摻雜離子和離子濃度的不同其禁帶寬度和晶格常數也會隨之變化，這就使稀磁半導體可以通過剪裁能帶后適用于各種器件。

In₂S₃的禁帶寬度為2.00～2.20eV，具有優良的光學，光電子，聲學性能等，使其在光電器件，光伏太陽能電池緩沖層等方面應用。

目前，報道的三硫化二銦稀磁半導體的制備方法有固溶處理方法，溶膠凝膠方法，化學輸運反應方法，例如Wei?Chen等人(2004)In₂S₃·Eu³⁺nanoparticles?prepared?by?solution?techniques?show?blue，green，and?red?emission。A.Datta等人(2005)Mn²⁺doped?In₂S₃?nanocomposites?by?sol-gel?technique?and?study?of?their?optical?properties。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，用室溫下氣液相化學沉積方法制備摻銪的三硫化二銦稀磁半導體納米顆粒材料，使其具有較高的室溫飽和磁化強度。

本發明所得材料是In₂S₃·Eu³⁺稀磁半導體納米顆粒。

為實現本發明，采用的技術方案是：

一種摻銪的三硫化二銦稀磁半導體納米材料的制備方法，在封閉的反應室內進行，反應室上有進氣孔道和排氣孔道；

首先配制待反應液：將乙酸銦、乙酸銪、巰基乙醇和去離子水混合均勻，用磁力攪拌機攪拌，配制成待反應液；其中按摩爾比乙酸銦∶乙酸銪∶巰基乙醇為1∶0.01～0.04∶1～1.5，待反應液的濃度以乙酸銦摩爾量計為2mmol/L；

其次進行氣液相化學沉積反應：把配置好的待反應液倒入反應室內，密封反應室，通過進氣孔道向反應室內通入N₂氣體，以排空反應室內的氧氣，再通過進氣孔道通入H₂S氣體，實現氣液表面反應；其中H₂S氣體的總量與待反應液中的乙酸銦的摩爾量之比為3～20∶1；隨著H₂S不斷的充入反應室，得到沉積溶液；

最后提取反應后所得沉積溶液：分別用去離子水和乙醇對沉積溶液進行離心清洗，將得到的摻銪的三硫化二銦稀磁半導體納米材料保存為固體或液體。

為了使所得樣品進一步生長，反應后所得沉積溶液，可以使用功率為800～1000瓦的微波加熱15～40min，使摻銪的三硫化二銦納米顆粒進一步生長，再進行離心清洗。

在本發明的化學反應中，在不加任何溫度條件下即可反應制得摻銪的三硫化二銦納米顆粒；也可以在反應室外加循環水浴控制反應溫度穩定在25～30℃。在反應室循環水浴控制反應溫度是為了使反應外界條件更穩定溫度更穩定，使反應的可控性更高。