[發明專利]一種含有親水凝膠骨架材料的制劑中有關物質的檢測方法

有效

• 申請號: 201310415286.5
• 申請日: 2013-09-12
• 公開（公告）號: CN104458924B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 柯瀟;鄔智剛;林楠
• 申請（專利權）人: 成都康弘藥業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及藥物檢測領域，提供了一種含有親水凝膠骨架材料的制劑中有關物質的檢測方法，所述含有親水凝膠骨架材料的制劑經過含有硫酸鈉或氯化鈉的溶液處理，溶解成流動性較好的溶液后，過濾取澄清溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，該方法能夠有效的將親水凝膠骨架材料形成流動性好的溶液，并能有效的進行有關物質的檢測，且在有關親水凝膠骨架材料含量高達90%時，也能很好的形成流動性好的溶液，并且達到分離檢測的目的。

技術領域

本發明涉及藥物檢測領域，具體涉及一種含有親水凝膠骨架材料的制劑中有關物質的檢測方法。

背景技術

化學藥品中的雜質是除活性成分外的其他成分的總稱。按照雜質的理化性質，藥品中的雜質可分為有機雜質、無機雜質和殘留溶劑。其中，有機雜質來源于：①原料藥生產過程中引入的雜質；②原料藥貯存期間產生的降解產物；③制劑生產和貯存過程中產生的降解產物。這類雜質的化學結構一般與活性成分類似或具淵源關系，故通常又稱之為有關物質[中國醫藥工業雜志,2010,41(4):305-308]。雜質的研究是藥品研發的一項重要內容,它包括選擇合適的分析方法，準確地分辨與測定雜質的含量并綜合藥學、毒理及臨床研究的結果確定雜質的合理限度。這一研究貫穿于藥品研發的整個過程。由于藥品在臨床使用中產生的不良反應除了與藥品本身的藥理活性有關外，有時與藥品中存在的雜質也有很大關系。例如，青霉素等抗生素中的多聚物等高分子雜質是引起過敏的主要原因。所以規范地進行雜質的研究，并將其控制在一個安全、合理的限度范圍之內，將直接關系到上市藥品的質量及安全性。[化學藥物雜質研究的技術指導原則]

口服緩控釋制劑可按需要在預定期間內向人體提供適宜的血藥濃度，減少服用次數和不良反應，從而獲得良好的治療效果，降低治療費用。由于口服緩控釋制劑的這些優點，使得其成為國內外醫藥產品發展的重要方向。在口服緩釋制劑中親水性凝膠骨架片型緩釋制劑，由于其是以親水凝膠為載體的藥物釋放體系具有獨特的物理、化學和生物學性質，已被廣泛用于藥物控制釋放系統的研制，成為當前藥物釋放體系研究的熱點之一。但是由于其親水凝膠材料的應用，且這些親水凝膠遇水成凝膠狀態，在藥物檢測的前處理過程中難以將其溶清，從而使得針對于藥物制劑的中原料藥含量以及有關物質的檢測變得比較困難。

發明內容

本發明的技術問題之一是含有親水凝膠骨架材料的制劑在進行有關物質檢測時，易于遇水成凝膠狀態，造成無法檢測或者難以檢測的困難。

為了解決上述技術問題，本發明提供了下述技術方案：

本發明一方面提供了一種親水性凝膠骨架的制劑中有關物質的檢測方法，所述檢測方法中制備樣品的溶液中含有硫酸鈉或氯化鈉；其中所述硫酸鈉的濃度為0.05g/ml到飽和溶液；優選0.075g/ml到飽和溶液；更優選為飽和溶液；所述硫酸鈉的濃度為1g/ml到飽和溶液，優選為飽和溶液。所述的親水性凝膠骨架緩釋制劑中骨架材料為羥丙甲纖維素或卡波姆。

上述含有親水凝膠骨架的制劑的活性成分為鹽酸普拉克索、鹽酸二甲雙胍、格列齊特或布洛芬。

本發明另一方面提供一種鹽酸普拉克索緩釋制劑的檢測方法，其中樣品制備如下：

1）鹽酸普拉克索緩釋片粉碎成藥粉；

2）制備pH值為5醋酸銨和醋酸組成的緩沖液與甲醇的混合液的硫酸鈉飽和溶液；

3）用2）步中飽和溶液將1）步中的藥粉溶解，震搖、超聲后過濾取澄清溶液備用。

本發明更進一步提供了一種鹽酸普拉克索緩釋制劑中有關物質的檢測方法，具體檢測方法如下：

供試品制備：稱取1g經粉碎后的鹽酸普拉克索緩釋制劑片的藥粉于10ml量瓶中，加入溶液A至10ml刻度，震搖后樣品具有很好的流動性，超聲后過濾，取濾液備用；其中所述溶液A為pH值為5的醋酸銨和醋酸組成的緩沖液與甲醇的混合液的硫酸鈉飽和溶液；