[發明專利]一種含有芳基和烷基噻二唑的制備方法有效
| 申請號： | 201910528233.1 | 申請日： | 2019-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN110143930B | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發明（設計）人： | 王璨;耿肖;吳彥東;吳安心 | 申請（專利權）人： | 華中師范大學 |
| 主分類號： | C07D285/06 | 分類號： | C07D285/06;C07D417/04 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人： | 馬超前 |
| 地址： | 430079 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含有 烷基 噻二唑 制備 方法 | ||
1.一種取代的1,2,3-噻二唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將甲基酮對甲苯磺酰肼TsNHNH2、硫氰酸鉀、氯化銅和碘混合，加入溶劑DMSO和磁子反應；
2)待反應完成后冷卻至室溫，用硫代硫酸鈉洗滌，EtOAc萃取后，將有機相再用飽和食鹽水洗滌，收集有機相并加入無水Na2SO4干燥；
3)減壓蒸餾去除溶劑，將有機物殘渣經過硅膠柱層析純化，分離得到相應取代的1,2,3-噻二唑產物；
合成路線為：
所述的甲基酮選自苯乙酮、4-甲基苯乙酮、4-甲氧基苯乙酮、6-乙酰基-1,4-苯并二氧雜環、4-氟苯乙酮、4-氯苯乙酮、4-氰基苯乙酮、3-硝基苯乙酮、2-萘乙酮、1-萘乙酮、2-戊酮、2-己酮、4-甲基-2-戊酮、環己基甲酮或β-紫羅蘭酮。
2.根據權利要求1所述的一種取代的1,2,3-噻二唑的制備方法，其特征在于，
所述的甲基酮、對甲苯磺酰肼、硫氰酸鉀的摩爾比為1:1:1；
所述的碘與對甲苯磺酰肼的摩爾比為2:1；
所述的氯化銅與對甲苯磺酰肼的摩爾比為1:2。
3.根據權利要求1所述的一種取代的1,2,3-噻二唑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中反應條件為100℃下攪拌加熱1小時。
4.根據權利要求1所述的一種取代的1,2,3-噻二唑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中利用薄層色譜監測反應過程，待底物反應完全并且產物點不再變化時，停止反應。
5.根據權利要求1所述的一種取代的1,2,3-噻二唑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中硅膠柱層析純化的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯混合溶劑，石油醚和乙酸乙酯的體積比為20:1。
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