[發明專利]一種粉唑醇的精制方法

有效

• 申請號: 201911049643.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110642800B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 朱振亞;李超;何永利;呂宜飛;呂康冉
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種粉唑醇的精制方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將粉唑醇反應液通過薄膜蒸發器進行脫溶、脫氣得到粉唑醇粗品，其中，所述的薄膜蒸發器的內部溫度控制為60～200℃，真空度控制為-0.06MPa～-0.098MPa，所述的粉唑醇反應液由1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷和1，2，4-三唑進行縮合反應得到，所述的粉唑醇反應液中，粉唑醇與粉唑醇異構體的質量比例為5～12，所述的粉唑醇異構體包括1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氫-1，3，4-三唑-1-乙醇；

(2)將所述的粉唑醇粗品通過第一短程蒸餾器脫除前餾分得到粉唑醇二次粗品，其中，所述的第一短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為-100Pa～-0.1Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；

(3)將所述的粉唑醇二次粗品通過第二短程蒸餾器得到粉唑醇半成品，其中，所述的第二短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為-1Pa～-0.01Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；

(4)將所述的粉唑醇半成品溶解在溶劑中，然后降溫至20～25℃，經過濾得到粉唑醇原藥。

2.根據權利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：控制所述的薄膜蒸發器、所述的第一短程蒸餾器、所述的第二短程蒸餾器的刮膜轉速獨立地為30～200r/min。

3.根據權利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：步驟(4)中，所述的溶劑為甲苯、環己烷、異丙醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的薄膜蒸發器、所述的第一短程蒸餾器和所述的第二短程蒸餾器通過管路依次串聯，所述的管路上設置有計量泵。

5.根據權利要求4所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反應液儲存于緩沖罐中，所述的緩沖罐通過管路與所述的薄膜蒸發器相連接，所述的管路上設置有計量泵。

6.根據權利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的步驟(1)至(3)采用連續進料連續出料的方式進行精制。

7.根據權利要求1所述的粉唑醇的精制方法，其特征在于：所述的粉唑醇反應液中，1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)環氧乙烷的含量≤2％。