[發明專利]一種粉唑醇的精制方法

有效

• 申請號: 201911049643.4
• 申請日: 2019-10-31
• 公開（公告）號: CN110642800B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 朱振亞;李超;何永利;呂宜飛;呂康冉
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

本發明涉及一種粉唑醇的精制方法，將粉唑醇反應液通過薄膜蒸發器進行脫溶、脫氣，其中，薄膜蒸發器的內部溫度控制為60～200℃，真空度控制為?0.06MPa～?0.098MPa；然后通過第一短程蒸餾器脫除前餾分，其中，第一短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為?100Pa～?0.1Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；再通過第二短程蒸餾器，其中，第二短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為?1Pa～?0.01Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；最后進行重結晶得到粉唑醇原藥。本發明沒有固廢、廢水的排放，從而更加節能環保，且產品的收率高、純度高。

技術領域

本發明具體涉及一種粉唑醇的精制方法。

背景技術

粉唑醇是1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氫-1，2，4-三唑-1-乙醇的簡稱，是一種三唑類殺菌劑，原藥為無色晶體，在酸、堿、熱和潮濕的環境中穩定，具有廣譜的殺菌活性，內吸性強，在植物體內向頂部傳導，對病害有保護和治療作用。可防治禾谷類作物(主要包括小麥、大麥、黑麥、玉米等)莖葉、穗部病害以及土傳病害和種傳病害，如白粉病、銹病、云紋病、葉斑病、網斑病、黑穗病等。同時，也可防治土壤和種子傳播的病害。但是在正常縮合反應過程中，會生成粉唑醇異構體，結構為1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)-1-氫-1，3，4-三唑-1-乙醇，含量高達8％～15％，須通過后處理才能將其與粉唑醇原藥分離開來，步驟極為繁瑣，收率較低。

原有的精制工藝如圖1所示，反應液依次通過脫溶、壓濾、多步酸洗、中和、水洗、結晶得到粉唑醇原藥，原有的精制工藝先使用物理分離方法將大部分的異構體分離出來，過程極慢，再采用化學成鹽工藝洗去剩余的異構體，分層次數較多，分層過程不穩定，精制收率只有50％～60％，操作過程復雜，產生較多的廢水與固廢。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡單環保的粉唑醇的精制方法。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種粉唑醇的精制方法，包括如下步驟：

(1)將粉唑醇反應液通過薄膜蒸發器進行脫溶、脫氣得到粉唑醇粗品，其中，所述的薄膜蒸發器的內部溫度控制為60～200℃，真空度控制為-0.06MPa～-0.098MPa；

(2)將所述的粉唑醇粗品通過第一短程蒸餾器脫除前餾分得到粉唑醇二次粗品，其中，所述的第一短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為-100Pa～-0.1Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；

(3)將所述的粉唑醇二次粗品通過第二短程蒸餾器得到粉唑醇半成品，其中，所述的第二短程蒸餾器的內部加熱溫度控制為60℃～280℃，真空控制為-1Pa～-0.01Pa，內部冷卻溫度控制為50℃～120℃；

(4)將所述的粉唑醇半成品溶解在溶劑中，然后降溫至20～25℃，經過濾得到粉唑醇原藥。

本發明中，粉唑醇半成品中粉唑醇的含量大于95％，收率可達到97％以上，精制總收率可達88％以上，遠遠優于原有的精制收率。

優選地，控制所述的薄膜蒸發器、所述的第一短程蒸餾器、所述的第二短程蒸餾器的刮膜轉速獨立地為30～200r/min。

優選地，步驟(4)中，所述的溶劑為甲苯、環己烷、異丙醇中的一種或幾種。

優選地，所述的薄膜蒸發器、所述的第一短程蒸餾器和所述的第二短程蒸餾器通過管路依次串聯，所述的管路上設置有計量泵，從而使得該方法可以連續進料連續出料，自動化程度高，并且，整個過程處于完全封閉狀態，因此，不會對環境產生影響或者污染。

進一步優選地，所述的粉唑醇反應液儲存于緩沖罐中，所述的緩沖罐通過管路與所述的薄膜蒸發器相連接，所述的管路上設置有計量泵。