[其他]1-(2′，4′，6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)-苯胺基吡唑酮-5的制備方法

無效

• 申請號: 85100334
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100334A
• 公開（公告）日: 1986-08-06
• 發明（設計）人: 陳忠玨;郭陽翠;林彩華
• 申請（專利權）人: 化學工業部沈陽化工研究院
• 主分類號: C07D231/22
• 分類號: C07D231/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種制備1-(2′、4′、6′-三氯苯基)-3-(2′-氯-5′-硝基)苯胺基吡唑酮-5的方法，其特征在于2-氯-5-硝基苯胺與β-乙氧基-β-亞胺基丙酸乙酯鹽酸鹽在甲醇或無水乙醇中縮合。減壓蒸出溶劑，縮合產物不用分離，加入2、4、6-三氯苯肼鹽酸鹽，在無水醋酸鈉存在下，在冰醋酸介質中縮合閉環。

2、根據權利要求1所述過程，其特征在于縮合反應時間在回流狀態下反應0.5～8小時，最好為1～4小時。

3、根據權利要求1所述過程，其特征在于縮合閉環反應時間為0.5～8小時，最好為1～4小時。

4、根據權利要求1所述過程，其特征在于縮合閉環反應溫度為65～114℃，最好為85～110℃。

5、根據權利要求1所述過程，其特征在于2-氯-5-硝基苯胺、β-乙氧基-β-亞胺基丙酸乙酯鹽酸鹽、2、4、6-三氯苯肼鹽酸鹽三者之間的克分子比可為1～6∶1～6∶1，最好為1.2～3.5∶1.2～3.5∶1。

6、根據權利要求1所述過程，其特征在于無水醋酸鈉的用量為82克～164克/克分子2、4、6-三氯苯肼鹽酸鹽，最好為90克～130克/克分子2、4、6-三氯苯肼鹽酸鹽。