[其他]利用片狀觸媒擴散生長多晶金剛石的方法及其產品

無效

• 申請號: 85100695
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN1006058B
• 公開（公告）日: 1989-12-13
• 發明（設計）人: 陳良辰;程月英
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種超高壓下生長多晶金剛石的方法。在壓力為７０～８０干巴。溫度為１６００℃～２０００℃的條件下。根據溫度場壓力場的分布特點。用片狀觸媒擴散，使石墨直接一次快速生長成上、下對稱的兩個生長型多晶金剛石，其組織致密而均勻。晶粒細小而交錯生長，唐制拋光后光潔度好，是制作拉絲成品模等的好材料。

本發明涉及一種超高壓、高溫下生長多晶金剛石的制造方法，具體講本發明涉及制備組織致密、晶粒細小用以制作拉絲成品模的生長型多晶金剛石的制備方法及此方法所直接制備的多晶金剛石。

人造多晶金剛石是研制大顆粒人造金剛石的一種重要途徑。與合成大顆粒單晶金剛石比較，它制作方便、易于成型。人造多晶金剛石已在機械、地質、冶金、石油、建材、電子等工業部門中廣泛應用。近幾年，在電線、電纜行業中開始以人造多晶金剛石拉絲模代替天然金剛石拉絲模和硬質合金拉絲模，受到人們的重視。目前，在高溫、高壓下制作人造多晶金剛石有兩種途徑：一是由石墨先合成金剛石微粉，再由金剛石微粉加入一定量的金屬粘結劑燒結成多晶金剛石，即稱燒結型多晶金剛石。另一就是由石墨直接一次生長成多晶金剛石即稱生長型多晶金剛石。在制作拉絲模特別是拉絲成品模時，除要求模芯有一定的耐磨性外，還要求加工后有較高的光潔度。也就是要求多晶金剛石組織致密、顆粒度小。燒結型多晶金剛石在加工成拉絲模后的光潔度主要取決于燒結時所用金剛石微粉的粒度大小，而且在燒結時摻雜有一定量的粘結劑，一般說來晶界較寬，粘結劑集中在晶界，光潔度難以提高。但隨著原料粒度細化，燒結更加困難。

關于生長型多晶金剛石的制作方法，在科學通報【24-4（1979）156】上發表的“超高壓下生長多晶金剛石”一文中已有描述，一種是采用絲狀觸媒，在壓力為77千巴，溫度為1600℃-2000℃條件下生長而成。另一種是采用粉狀觸媒，在同樣的壓力，溫度條件下生長而成。用絲狀觸媒生長的多晶金剛石往往形成內層致密，外層疏松的兩層組織，且易發生層斷。或者，形成球狀聚晶體。而用粉狀觸媒生長，能制作復雜形狀的多晶金剛石，但粉狀觸媒裝配不方便，難以控制，且不致密。美國專利【4，412，980】報導了用片狀觸媒生長作散熱片使用的具有較高熱導的多晶金剛石制備方法，采用這種方法獲得的多晶金剛石中，金剛石顆粒呈針狀的，一般它們短軸的長度為20-80u，長軸的長度為50-400u，要求晶粒的長軸在多晶體的厚度方向上定向排列。為達上述目的，該發明用片狀觸媒并在石墨碳源與觸媒合金片之間扦入一層較高熔點金屬控制觸媒金屬滲透速度，其生長所用壓力為70-73千巴，溫度為1900℃-2200℃，生長時間為5分-30分鐘。

用石墨直接生長多晶金剛石一般要求壓力必須在70千巴以上，為了在國內現有設備上獲得這么高的壓力，必須采用特殊的增壓技術，我們曾對四面頂壓機和六面頂壓機的增壓技術進行過研究，文章發表在“物理學報”【24-4（1975）301】上的（雙級四壓鉆（四面體）靜態超高壓技術）以及“人造金剛石”一書中第242頁圖358和圖359，這種雙級靜態超高壓技術（以下簡稱雙級超高壓技術）也就是把一般的四面頂壓機或六面頂壓機上硬質合金壓砧組成的四面體或六面體型容器作為一級容器，把放置在合成元件四面體或六面體葉臘石介質中相應的四個或六個小壓砧（也稱增壓塊）所組成的容器作為二級容器，在加壓過程中一級容器產生的壓力傳遞給二級容器，并對它作整體保護，這樣二級壓砧就可以承受較高的壓力，由于減小了受壓面積，從而達到增壓的目的。在我國四面頂壓機，由于所需合成元件加工麻煩，已被淘汰。目前用于生產和研究合成金剛石的絕大多數為六面頂壓機。實際上雙級超高壓技術也就是指雙級六壓砧超高壓技術。由實測得知，在六面體型高壓容器中，三個正交軸上壓力分布為：正方體葉臘石塊邊緣的壓力高于中心壓力。

本發明的目的則是提出一種快速、高效的生長多晶金剛石方法，該方法生長的多晶金剛石具有組織致密、晶粒細小且交錯生長的特殊顯微組織，適用于制作光潔度要求較高的拉絲成品模的模芯材料。