[其他]常壓羧基化合成硝基苯乙酸方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 85104930 | 申請日: | 1985-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN85104930A | 公開(公告)日: | 1986-10-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 林富欽;付建龍 | 申請(專利權(quán))人: | 湘潭大學(xué) |
| 主分類號: | C07C79/46 | 分類號: | C07C79/46;C07C76/02 |
| 代理公司: | 湘潭大學(xué)專利事務(wù)所 | 代理人: | 曾強,羅樹芝 |
| 地址: | 湖南省湘潭*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 常壓 羧基 化合 硝基 苯乙酸 方法 | ||
1、一種用硝基甲苯羧基化合成硝基苯乙酸方法,包括制備堿金屬酚鹽,在無水條件和堿金屬酚鹽存在下,以非質(zhì)子偶極溶劑六甲基磷酰胺為反應(yīng)介質(zhì),將對一硝基甲苯與CO2在常壓下充分接觸,進行羧基化反應(yīng),再經(jīng)水解、萃取、酸化、蒸發(fā)等處理,其特征在于堿金屬酚鹽用苯酚和NaOH或KOH水溶液直接加熱制得;對-硝基甲苯可為鄰-硝基甲苯代替,堿金屬酚鹽與硝基甲苯的摩爾配比為3-10∶1非質(zhì)子偶極溶劑可為N.N-二甲基甲酰胺,二甲基亞砜,反應(yīng)溫度在30-100℃間。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于堿金屬酚鹽與硝基甲苯的摩爾配比最好為3-6∶1。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于用鄰-硝基甲苯時,溶劑最好用二甲基亞砜。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于用對-硝基甲苯時,其溶劑最好用N.N-二甲基甲酰胺。
5、根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述方法,其特征在于溶劑的用量占整個反應(yīng)體系重量的50-90%。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于反應(yīng)溫度最好為50-80℃。
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