[其他]高含量黃金樣品中金含量的快速測定法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85105500
• 申請日: 1985-07-15
• 公開（公告）號: CN85105500A
• 公開（公告）日: 1987-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許壽華
• 申請（專利權(quán)）人: 福州市工業(yè)科學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 福建省專利代理事務(wù)所
• 代理人: 唐秀琴

1、一種快速、準(zhǔn)確測定高含量黃金樣品中金含量的方法，其步驟包括用王水加熱溶解試樣，蒸發(fā)至近干后，加入過量的標(biāo)準(zhǔn)莫爾鹽溶液，再用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液回滴之，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)莫爾鹽溶液加入量及標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液回滴量，計算樣品的金含量，本發(fā)明的特征在于：

(A)、試樣用王水加熱溶解完全后，立即加入一定過量的氯化鈉或氯化鉀溶液，使Au³⁺形成穩(wěn)定的[AuCl₄]^-1絡(luò)合物。

(B)、在溶解好的試樣蒸發(fā)過程中，嚴(yán)格控制砂浴上的溫度，讓試樣在低溫加熱的狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，以除去氯氣和多余的酸。

(C)、當(dāng)樣品蒸發(fā)至近干，冷卻后，加入適量水，使可溶性化合物溶解后，在不斷攪拌下，緩慢地準(zhǔn)確加入一定過量的莫爾鹽溶液后，繼續(xù)攪拌半分鐘左右，使Au³⁺被Fe²⁺完全還原為金屬金，再用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液回滴之。

2、據(jù)權(quán)利要求1所述的測定法，其特征在于采用高純黃金（如含量為99.999%）測得結(jié)果所得的絕對誤差做為校正值，用以校正測定中受殘留氯氣影響而出現(xiàn)的誤差。

3、據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于當(dāng)樣品溶解完全后，在低溫加熱的狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，冷卻后，用適量濃鹽酸溶液洗滌杯壁及表玻璃一次，再于低溫加熱的狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，冷卻后，加入適量水使可溶性化合物溶解，用標(biāo)準(zhǔn)莫爾鹽-重鉻酸鉀溶液間按容量法滴定之，以獲得準(zhǔn)確測定值。

4、據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于采用高純黃金（如含量為99.999%）按樣品測定手續(xù)進(jìn)行測定的結(jié)果來標(biāo)定重鉻酸鉀溶液的當(dāng)量濃度，以獲得測定的準(zhǔn)確值。

5、據(jù)權(quán)利要求1，3所述的測定方法，其特征在于溶解好的試樣在蒸發(fā)至近干的過程中，控制砂浴上的溫度不超過140℃，一般以120℃～140℃為宜。