[其他]高含量黃金樣品中金含量的快速測定法

無效

• 申請號: 85105500
• 申請日: 1985-07-15
• 公開（公告）號: CN85105500A
• 公開（公告）日: 1987-01-14
• 發明（設計）人: 許壽華
• 申請（專利權）人: 福州市工業科學技術研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 福建省專利代理事務所
• 代理人: 唐秀琴

一種涉及到黃金測定法，更具體地說是一種莫爾鹽-重鉻酸鉀間接容量法測定高含量黃金樣品中金含量方法的改進。

在已有技術中，對高含量黃金樣品中金含量的測定，過去多采用重量法和容量法。重量法測定準確度高，但手續煩雜，不適用于日常生產分析;容量法測定金含量的方法很多，最理想的算是采用莫爾鹽-重鉻酸鉀間接容量法。這是АВИЛОВ（CA.54：13970i）提出的測定高含量黃金樣品含金量的方法，但是由于測定方法上存在問題，使得實驗重現性不好，誤差大。探討其原因主要有：（1）、在用王水溶解金樣品，生成AuCl₃，在加熱蒸發和光線照射下會分解為AuCl或Au，影響了測定的準確度。（2）、在樣品蒸發過程中，特別是近干時沒有很好控制砂浴的溫度，當溫度超過188℃時，AuCl₃會分解為AuCl和元素金，也影響了測定的準確度。（3）、當樣品蒸發至最小體積時用NaHCO₃或Na₂CO₃溶液或氨水來中和多余的酸和調節酸度，這不但手續麻煩，而且在酸量加得不夠過量時，又導致氫氧化金沉淀或膠體“雷金”沉淀溶解不完全，使測定結果偏低。（4）為使Au³⁺充分還原為金屬金，АВИЛОВ采用加入極大過量的莫爾鹽的辦法，但這又導致后來用重鉻酸鉀來回滴剩余的亞鐵鹽時，用了太多的0.05N重鉻酸鉀溶液，在操作上極不方便。自六十年代初期起，國際上就廣泛采用大型貴重儀器進行金含量的測定。儀器分析速度快，但誤差較大，特別是對于含金量高的樣品，測定誤差更大。而且，儀器造價昂貴，生產上不能普遍應用。儀器分析中的電位滴定法雖然也能得到比較準確的結果，但不如容量法方便。我國國內多半采用試金石來估計黃金含量，這個方法雖然簡便，但估計誤差大，即使很有經驗的老師傅，估計的結果的誤差都大于1%以上，特別是對于那些摻銅的黃金和包金，估計的誤差更大。

本發明的目的是提供一種能克服上述測定方法中存在缺點的快速、準確的容量法以測定高含量黃金樣品中金含量。它既不需要用任何貴重的儀器，測定的手續又簡易、方便，于生產上又實用的一種方法。

本發明是通過下面的解決方案來實現上述任務的。

金溶于王水中，在氯化鈉或氯化鉀存在下生成〔AuCl₄〕^-1絡合物。

把溶解后的樣品溶液在不超過140℃（最好在120～140℃之間）的低溫加熱狀態下蒸發至近干，以除去氯氣和多余的酸后，直接加入一定體積的水以溶解可溶性化合物，這時溶液PH值為1左右，使測定速度加快，省去以后中和及調節酸度的手續，同時保證了測定的準確度，改善實驗的重現性。

在不斷攪拌下，加入一定過量的標準莫爾鹽溶液〔硫酸亞鐵胺（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O〕，使Au³⁺還原為金屬金，再繼續攪拌半分鐘左右，使之Au³⁺還原完全。剩余的莫爾鹽溶液以標準的K₂Cr₂O₇溶液回滴定之，其反應如下：

加入適量硫磷混合酸及指示劑如二苯胺磺酸鈉來顯示滴定的終點。根據莫爾鹽加入量及重鉻酸鉀溶液的回滴量，算出Au%。

上式中：V′_Fe2+--加入標準莫爾鹽溶液的體積（毫升）

--回滴Fe²⁺消耗去的標準K₂Cr₂O₇溶液的體積（毫升）

--1毫升標準K₂Cr₂O₇溶液相當于標準莫爾鹽溶液的體積

T_Fe2+/Au--標準莫爾鹽溶液對金的滴定度（克/毫升）