[其他]殺蟲酯

無效

• 申請號: 85105604
• 申請日: 1985-07-23
• 公開（公告）號: CN85105604A
• 公開（公告）日: 1987-01-28
• 發明（設計）人: 多伊爾;惠特爾
• 申請（專利權）人: 帝國化學工業公司
• 主分類號: C07C121/48
• 分類號: C07C121/48;C07C69/743;A01N53/00
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 巫肖南,李雒英

1.一種濃縮α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯以及相對應表示為(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-α-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯溶液的方法，該方法包括使含有對映異構體為(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯和(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯溶液在有機溶劑中與堿作用以實施差向立體異構作用。

2.根據權利要求1的方法，所說的有機溶劑是含有直到6個碳原子的低級鏈烷醇。

3.根據權利要求α的方法，所說的低級鏈烷醇是異丙醇。

4.根據權利要求1的方法，所說的堿是仲胺或叔胺或雜環的堿。

5.根據權利要求4的方法，所說的堿是二異丙基胺，2，2，6，6-四甲基-N-酰基哌啶或1H-1，5，9-三氮雜二環〔4，4，0?〕-癸-9-烯。

6.一種獲得結晶物質的增產方法，所說的結晶物質基本上是由表示為(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯按外消旋比例的一對對映異構體組成，實質上免除了α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基-3-(2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯任何其它異構體，該方法包括如下步驟：

(a)用含有直到6個碳原子低級鏈烷醇中選擇出的有機溶劑形成(RS)-α-氰基-3-苯氧芐基(IRS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，Z-二甲基環丙烷羧酸酯的濃縮溶液，

(b)調節溶液的溫度，使溫度控制在17℃到20℃范圍內，在溶液中添加一定數量的成對映異構體的晶體，此后，保持加入的晶體處于不溶解固體狀態，

(c)控制溶液的溫度在所說的溫度范圍內，并以足夠的時間使結晶物從溶液中沉淀出來，

(d)將溶液中沉淀的結晶物質分離，并且

(e)如果需要，可隨意地將結晶物質進行重結晶，

其特征在于：堿至少存在步驟(C)的方法中，從而至少有一定比例的表示為(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(ZR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-二氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯、(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯一對對映異構體轉變成(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯和(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯的一對對映異構體。

7.根據權利要求6的方法，所不同的是在也含有堿的溶液中緩慢地加入一對不溶解的對映異構體晶體和有機溶劑的混合物，保持有機溶劑溫度在17℃～20℃范圍內。

8.由(R)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IS，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯和(S)-α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基(IR，順)-3-(Z-2-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯按外消旋比例組成的對映異構體，且實質上免除α-氰基-4-氟代-3-苯氧芐基-3-(Z-氯代-3，3，3-三氟丙-1-烯-1-基)-2，2-二甲基環丙烷羧酸酯其它任何異構體。