[其他]硫酸雙肼酞嗪的叔胺催化合成法

無效

• 申請號: 85105944
• 申請日: 1985-12-25
• 公開（公告）號: CN85105944B
• 公開（公告）日: 1988-03-23
• 發明（設計）人: 高紹儀
• 申請（專利權）人: 武漢化工學院
• 主分類號: C07D237/34
• 分類號: C07D237/34
• 代理公司: 化學工業部化工專利服務中心
• 代理人: 黃雪梅,錢鴻元

1、硫酸雙肼酞嗪的催化合成方法，將1，4-二氯酞嗪和水合肼在助溶劑和相轉移催化劑存在下，攪拌加熱，于回流溫度下進行相轉移催化反應，一步合成1，4-雙肼酞嗪，然后將所得雙肼酞嗪與硫酸成鹽，即得硫酸雙肼酞嗪，其特征在于：

1）第一步反應中采用脂肪族或芳香族叔胺為相轉移催化劑;

2）先將叔胺與1，4-二氯酞嗪加入反應，然后再加入水合肼和乙醇的混合液;

3）成鹽反應時，以第一步合成所得雙肼酞嗪粗品，不經脫色、重結晶精制直接與硫酸成鹽。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征是相轉移催化劑叔胺的用量是1，4-二氯酞嗪起始原料的0.1%至1%（重量）。

3、根據權利要求1，2所述的方法，其特征是采用三乙胺為相轉移催化劑。