[其他]殺蟲劑產物

無效

• 申請號: 85106963
• 申請日: 1985-09-16
• 公開（公告）號: CN85106963A
• 公開（公告）日: 1987-07-08
• 發明（設計）人: 約翰·威廉斯;邁克爾·約翰·羅布森
• 申請（專利權）人: 帝國化學工業公司
• 主分類號: C07C121/75
• 分類號: C07C121/75;C07B37/08;A01N53/00
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 劉元金

1、一種相對增加3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯溶液濃度的方法，該化合物系指(1R，順)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和(1S，順)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯所表示的異構體對映對而言，該方法包括將含有(1R，順)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷甲酸(R)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和(1S，順)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基環丙烷甲酸(S)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯的溶液在有機溶劑中用堿作用，來產生立體異構化效果來達到的。

2、根據權利要求1的方法，其中有機溶劑是含有直到6個碳原子的低碳鏈烷醇。

3、根據權利要求2的方法，其中的低碳鏈烷醇是異丙醇。

4、根據權利要求1，其中的堿是仲胺或叔胺或雜環堿。

5、根據權利要求4，其中的堿是二異丙胺，2，2，6，6-四甲基哌啶或者1H-1，5，9-三氮雙環-〔4，4，0〕-癸烯-9。

6、提高結晶材料產率的方法，該材料主要含有以（1R，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（S）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和（1S，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（R）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯表示的異構體對映對，按外消旋物比例組成和基本上無有任何其他的3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基-環丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯的存在，包括以下步驟：

（a）制備（1RS，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（RS）-α-氰基-3-苯氧基芐酯與碳原子直到6的低級烷醇的濃溶液，

（b）調節溶液的溫度在-10℃到25℃的范圍內，將一定量的異構體對映體對的晶體加入到該溶液中，此后，加入的晶體保持在固體不溶解狀態，

（c）保持溶液的溫度，在上述范圍內的某一溫度足夠時間以使結晶物質從溶液中沉淀下來。

（d）從溶液中分離沉淀的結晶物質，

（e）如果需要可隨意使結晶物質進行重結晶。

其特征在于至少該方法的步驟（c）中，有堿存在，由此，至少有一定一定比例的由（1R，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（R）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和（1R，順）-3-（2，2-二氯乙烯基-4-氟-3-苯氧基芐酯表示的異構體對映體轉化為由（1R，順）-3-（2，2-二氯乙烯）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（S）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和（1S，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（R）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯表示的異構體的對映體對。

7、大體上根據權利要求6的方法進行改進，也使溶液含有堿并且在溫度范圍為-10～25℃下緩慢地加入異構體對映對的未溶解晶體和有機溶劑的濃合物中。

8、異構體的對映體對是由（1S，順）-3-（2，2-二氯乙烯基-2，2-二甲基環丙烷甲酸（R）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯和（1R，順）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸（S）-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯，按外消旋體比例組成和基本上無有任何其他的3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯。

9、根據權利要求8的結晶固體形的異構體對映體對熔點為60～67℃。

10、含有權利要求8中殺蟲有效量的異構體對映體對的殺蟲劑組合物，基本上無有任何其他的3-（2，2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基環丙烷甲酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基芐酯，與用于農業，園林業的殺蟲惰性稀釋劑或載體結合。

11、在現場控制有害昆蟲的方法，該方法中包括在該處施用權利要求10中的殺蟲組合物的有效殺蟲劑量。