[其他]草甘磷及草甘磷衍生物的制備方法

無效

• 申請號: 85109402
• 申請日: 1985-12-27
• 公開（公告）號: CN85109402A
• 公開（公告）日: 1986-07-23
• 發明（設計）人: 托馬斯·愛德華·羅杰斯;洛厄爾·理查德·史密斯
• 申請（專利權）人: 孟山都公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;A01N57/10;C07F15/04;C07F13/00;C07F3/06;C07F1/08
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 劉元金

1、一種制備相當于下式(Ⅰ)的伯胺或仲胺的方法，其特征在于：

式中R可以是氫，R、R¹、和R²可分別獨立地選自下列基團，-OH、-SH；

下列基團-NR⁴R，其中R⁴和R⁵可分別獨立地選自氫、含1至4個碳原子的烷基和羥烷基、含2至4個碳原子的烯基，R⁴和R⁵還可連同氮原子一起形成一個雜環；

-OR⁶和SR⁶，其中R⁶可選自含1至18個碳原子的一價的烴基和一價的烴氧烴基各含1至18個碳原子及1至3個鹵原子的一價鹵化烴基、一價的鹵化烴氧烴基，以及有下式的基團。

其中n為1至4，R⁴和R⁵為上所述。

-OR⁷，其中R⁷是除草劑可接受的成鹽陽離子；并且

R³為烷基或氫，

本方法包括：

將相當于下式的伯胺或仲胺前體，

其中R¹、R²和R³的定義如前，在水反應介質中羰基化合物或其水合物縮合，所說的羰基化合物相當于下式

其中R的定義如前述，R₁₂和R₁₃可分別獨立地選自氫、烷基、含1至4個碳原子的羥烷基、含2至4個碳原子并且通過氧原子連接形成環狀縮醛的烯基和烷基、芳基、取代芳基或雜環部分；

還原未經分離的縮合產物，產生相當于式(Ⅰ)的仲或叔胺。

2、權利要求1的方法中所述的成鹽陰離子可以是堿金屬、堿土金屬、銅、鋅、錳、鎳、銨、脂肪銨、鏻、脂肪鏻、脂肪锍、以及伯芳基銨。

3、上述權利要求1的方法中所述的反應介質的pH，在所述的縮合和還原反應過程中，是在大約4.0至11.0之間。

4、上述權利要求3的方法中所述的pH，在所述的反應過程中，是在大約5.0至10.0之間。

5、上述權利要求1的方法中所述的縮合和還原反應，是在大約0℃至100℃的溫度下進行的。

6、在上述權利要求5的方法中，縮合和還原反應是在大約20℃至90℃之間的溫度下進行的。

7、在上述權利要求1的方法中，各所述的胺前體和所述的羰基化合物反應物在所述之水介質中，是在大約2%至大約20%重量百分比之間。

8、在上述權利要求7的方法中，所述之介質中的各所述反應物的濃度，是在大約10%至16%重量百分比之間。

9、在上述權利要求7的方法中，所述的羰基化合物對所述的胺前體的摩爾為大約1.0至1.2之間。

10、上述權利要求1的方法中所述的還原，是以電化學方法完成的。

11、上述權利要求10的方法中所說的還原，是使用具有高氫超電壓的陰極來完成的。

12、上述權利要求11的方法中所述的陰極可選自汞、鉛、鎘、鉑、鈀和石墨。

13、上述權利要求12的方法中所說的還原是使用汞陰極完成的。

14、在上述權利要求10的方法中，還原是在一個將陰極和陰極用多孔隔板隔開的電解池內進行的，且在所述電解池中，用含有所述胺前體和所述羰基化合物的水溶液介質作為陰極電解液。

15、上述權利要求10的方法中的還原，在一個未分隔的電化學電解池內進行。

16、在上述權利要求10的方法中，電解池是在大約每平方厘米0.01至0.5安培的電流密度下進行工作的。

17、在上述權利要求1的方法中，所述的還原反應是在一種對所述縮合產物為還原劑的存在下進行的。

18、在上述權利要求17的方法中，所說的還原反應是通過催化氫化完成的。