[其他]5-(2，5-二甲基苯氧基)-2，2-二甲基戊酸制備方法的改進(jìn)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86108472
• 申請(qǐng)日: 1986-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86108472A
• 公開(kāi)（公告）日: 1987-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 弗朗希斯·R·卡尼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沃納·蘭伯特公司
• 主分類號(hào): C07C59/64
• 分類號(hào): C07C59/64;C07C51/09
• 代理公司: 中國(guó)專利代理有限公司
• 代理人: 楊鋼

1、一種制備5-(2，5-二甲基苯氧基)-2，2-二甲基戊酸的方法包括下列步驟：

a)在一種極性非質(zhì)子傳遞有機(jī)溶劑中，2-甲基丙酸的低級(jí)烷基酯與二-(低級(jí)烷基)胺的一種堿金屬鹽反應(yīng)，生成化學(xué)式Ⅰ的一種堿金屬鹽

(CH₂)₂-C-COOR

(-)

M(+)

(式中R是低級(jí)烷基，M是一種堿金屬)然后在溫度于大約-20℃之上，與選自1-溴-3-氯丙烷與1，3-二溴丙烷的一種1，3-二鹵丙烷作用，生成如下式的一種中間物

X-CH₂CH₂CH₂C(CH₃)₂COOR

式中X是氯或溴，R的定義如前，

b)將上述中間物與2，5-二甲基苯酚的一種堿金屬鹽反應(yīng)，生成5-(2，5-二甲基苯氧基)-2，2-二甲基戊酸，其產(chǎn)率(此是從所述2-甲基丙酸的低級(jí)烷基酯)高于80%。

2、根據(jù)權(quán)利要求1的方法;其中所說(shuō)的2-甲基丙酸的低級(jí)烷基酯是2-甲基丙酸2-甲基丙酯。

3、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所說(shuō)的1，3-二鹵丙烷是1-溴-3-氯丙烷。

4、根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟C是在一種非極性烴溶劑及一種極性溶劑的混合溶劑體系中，在回流溫度下進(jìn)行的。

5、根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所說(shuō)的混合溶劑體系包括從5份（體積/體積）甲苯比1份（體積/體積）二甲基亞砜至約10份（體積/體積）甲苯比1份（體積/體積）二甲基亞砜。

6、根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所說(shuō)的混合溶劑體系包括約7.5份（體積/體積）的甲苯比1份（體積/體積）的二甲基亞砜。

7、一種制備5-（2，5-二甲基苯氧基）-2，2-二甲基戊酸的方法包括下列步驟：

a）在溫度低于約25℃時(shí)，將2-甲基丙酸2-甲基丙酯與鋰二異丙基酰胺的反應(yīng)，然后再與1-溴-3-氯丙烷反應(yīng)，產(chǎn)生5-氯-2，2-二甲基戊酸2-甲基丙酯，

b）接著，上述5-氯-2，2-二甲基戊酯2-甲基丙酯與2，5-二甲基苯酚鈉在回流下并在一種溶劑中反應(yīng)，所說(shuō)溶劑包括從10份（體積/體積）甲苯/1份（體積/體積）二甲基亞砜至5份（體積/體積）甲苯/1份（體積/體積）二甲基亞砜，水解所得到的酯，其后酸化此混合物并分離出5-（2，5-二甲基苯氧基）-2，2-二甲基戊酸;從而，得到上述5-（2，5-二甲基苯氧基）-2，2-二甲基戊酸總的產(chǎn)量大于80%。

8、根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所說(shuō)溶劑包括大約7.5份（體積/體積）甲苯比1份（體積/體積）二甲基亞砜的一個(gè)混合物。