[其他]提純粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物的方法無效
| 申請號: | 86108710 | 申請日: | 1986-12-04 |
| 公開(公告)號: | CN86108710A | 公開(公告)日: | 1987-08-05 |
| 發明(設計)人: | 原田日路史;藤田勝彥;川村信一 | 申請(專利權)人: | 窒素公司 |
| 主分類號: | C07D241/52 | 分類號: | C07D241/52;//;24144) |
| 代理公司: | 中國專利代理有限公司 | 代理人: | 李若娟 |
| 地址: | 日本大阪*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 提純 羥基 乙基 甲基 氨基 甲酰基 喹喔啉 氧化物 方法 | ||
1、一種提純粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物的方法,包括于40°-100℃下將式(3)粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物溶解在水中,然后將所得溶液逐步冷卻到0°-30℃以實現重結晶,
式中R2代表氫原子、低級烷基或低級烷氧基。
2、根據權利要求1的提純方法,其中在氨或伯胺存在下使式(1)烯胺與式(2)苯并氧化呋咱進行反應,所制得的粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物用于提純工藝,
式(1)中的R1和R1′各自代表可被羥基、低級烷氧基或烷氧基羰基取代的直鏈或支鏈烷基,式(2)中的R2代表氫原子、低級烷基或低級烷氧基。
3、根據權利要求1的提純方法,其中將粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物制成其濃度為1-12g/100ml的熱水溶液,然后將此溶液冷卻到0°-30℃。
4、根據權利要求2的提純方法,其中將粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物制成其濃度為1-12g/100ml的熱水溶液,然后將此溶液冷卻到0°-30℃。
5、根據權利要求3的提純方法,其中于60°-95℃下將粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物制成其濃度為2-9g/100ml的熱水溶液,然后將此溶液冷卻到0°-15℃。
6、根據權利要求4的提純方法,其中于60°-95℃下將粗品N-(2-羥基乙基)-2-甲基-3-氨基甲酰基-喹喔啉-1,4-二-N-氧化物制成其濃度為2-9g/100ml的熱水溶液,然后將此溶液冷卻到0°-15℃。
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