[其他]恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱

無效

• 申請號: 87100783
• 申請日: 1987-02-23
• 公開（公告）號: CN87100783A
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發明（設計）人: 李洪盛;沈沛東
• 申請（專利權）人: 北京分析儀器廠
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 北京市儀器儀表專利事務所
• 代理人: 張洪年

1、一種恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱，其特征在于：

a、采用了恒溫水浴。

b、恒溫器的蓋板為隔熱的鉆有許多孔的塑料板，通過這些孔安裝需要進行溶劑蒸發的石英毛細管色譜柱，一次裝柱管的數量多，并用蒸餾水裝滿恒溫器容積的4/5。

c、將長度為12～50米、內徑為0.2～0.25毫米、外徑為0.3～0.43毫米的石英毛細管灌滿色譜固定液溶液，管子的一個端口用硅橡膠墊密封。

d、將石英毛細管放入恒溫水浴中，石英毛細管應浸沒在蒸餾水中，并讓管子的兩個端口通過蓋板上的孔伸出在大氣中。

e、接通恒溫器電源使水浴加熱，加溫時應符合一定的溶劑蒸發升溫曲線，使柱管中的溶劑逐漸蒸發完，讓留下的色譜固定液均勻地涂漬在石英毛細管的內壁上。

f、取出柱子裝接在老化爐中按一定的工作程序老化。

2、根據權利要求1所述之方法，其中恒溫器蓋板是采用熱傳導差的膠木板或耐溫隔熱的塑料板制成的，并鉆φ10毫米的安裝柱管用的孔10～20個，孔內嵌入硅橡膠襯圈，以保證柱管兩端口伸出水面的長度不變。

3、根據權利要求1所述之方法，其中色譜柱管子的一個端口之密封是采用硅橡膠墊插入式密封，密封材料無特殊要求，操作容易，不需要進行嚴格的抽真空法檢漏。

4、根據權利要求1所述之方法，其中色譜柱管子的兩個端口應伸出水面于大氣中，封口端伸出水面10厘米左右，未封口端伸出水面2厘米左右。

5、根據權利要求1所述之方法，其中溶劑蒸發升溫曲線的升溫速率為2℃/分，階梯升溫方式，初溫為40℃，終溫為50℃。

6、根據權利要求1所述之方法，其中老化工作程序為將從恒溫水浴中取出的柱管裝接在老化爐中，通N₂（0.5毫升/分），對PEG-20M固定液柱，在50～190℃溫度范圍內以3℃/分的升溫速率進行程序升溫，在190℃保溫2小時，再降溫至50℃。重新程序升溫、保溫、再降溫如此反復老化4次。