[其他]恒溫水浴法涂漬石英毛細管色譜柱

無效

• 申請號: 87100783
• 申請日: 1987-02-23
• 公開（公告）號: CN87100783A
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發明（設計）人: 李洪盛;沈沛東
• 申請（專利權）人: 北京分析儀器廠
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 北京市儀器儀表專利事務所
• 代理人: 張洪年

它是一種使用恒溫水浴涂漬石英毛細管色譜柱的新方法。

在毛細管色譜柱的制作中一般是采用靜態法（真空系統）或動態法。

靜態法（真空系統）主要優點是：容易控制固定液涂漬膜厚度，成品合格率較高，容易操作;缺點是：溶劑的蒸發時間長，設備較復雜，柱管端口密封難度大、要求高，制作長規格的色譜柱（如35米以上的）很困難。

動態法主要優點是：制作周期短，能制作35～50米的長柱子;主要缺點是：管內壁涂漬膜厚度很難控制，操作難度較大，成品合格率不高，制作出的成品柱性能一致性差。

恒溫水浴法涂漬彈性石英毛細管柱，保持了靜態法（真空系統）和動態法的優點，又最大限度的克服了兩種方法的缺點，是一種簡單實用的方法。本方法突出優點是：恒溫水浴的恒溫精度高，溫度梯度小，溫度波動小，對溶劑的揮發極為有利;柱端口密封用的密封材料無特殊要求，操作簡單方便;對于長柱及短柱的制作均適宜;一次裝柱管數量多，蒸發溶劑快，制作周期短;成品柱性能的一致性好。為大批量生產制造國際上80年代剛出現的彈性石英毛細管柱優良柱型提供了保證。

本方法采用了恒溫水浴，恒溫器的蓋板采用了隔熱的塑料板，板上鉆φ10毫米的安裝柱管用的孔10～20個，用蒸餾水裝滿恒溫器容積五分之四左右。將長度12米至50米，內徑為0.2～0.25毫米，外徑為0.3～0.43毫米的石英毛細管灌滿已配制為一定濃度的色譜固定液溶液，柱管一端口用硅橡膠墊或其他封口劑封口，放入恒溫水浴中，用蒸餾水浸沒，讓柱管的兩個端口伸出水面于大氣中。接通恒溫器電源使水浴加熱。加溫時控制一定的升溫工作曲線，使柱管中溶劑逐漸揮發完，讓留下的色譜固定液均勻地涂漬在毛細管內壁上。取出柱子裝接在老化爐中按規定的程序通N₂氣、加溫、保持一定時間，就成為成品柱。最后把老化好的柱子用色譜儀按技術要求考查性能指標。

本方法，與傳統的靜態法相比較，提高工效3～4倍，成品合格率提高達三成。一般技術工人采用本方法制作柱子，其成品合格率可達到95%左右。另外，采用本方法后，擴展石英毛細管柱的規格，長柱（57米）及短柱（12米）均可制作，并增強了柱子性能指標的同一性和指標參數的穩定性。

下面是本方法的一個最佳實施例：

1.空柱管的預處理：首先測定空毛細管的長度、內徑、外徑并記錄。再用目測法檢查柱管外面的質量：透光好、表面光滑、色澤均勻。把柱管繞在φ120毫米的金屬絲柱架子上，放在老化爐中，管內通N₂，在280℃溫度下保持2小時左右，再降至室溫，斷N₂氣，取出柱管，兩端口插入硅橡膠墊密封待用。

2.配制色譜固定液溶液：用25毫升玻璃容量瓶，在精確度萬分之五的天平上稱取PEG-20M固定液（其他固定液類同）18毫克左右，精確到三位有效數字。再用二氯甲烷作溶劑稀釋至容量瓶刻度處，搖振均勻后待用。

3.灌液：將預處理好的空柱管一端口接在通常用的實驗室真空泵上，另一端口插入裝有已配好的PEG-20M固定液溶液的容量瓶中，開動真空泵，讓固定液抽灌到滿，停真空泵，取下柱子，一端用硅橡膠墊密封。

4.蒸發溶劑：將灌滿固定液的柱子，放于恒溫水浴中，封口端伸出水面10厘米左右，未封口端伸出水面2厘米左右，再按如下升溫曲線升溫，直到溶劑（二氯甲烷）蒸發完畢。

5.老化：將從水浴中取出的柱子，裝接在老化爐中，通N₂（0.5毫升/分），對PEG-20M固定液，在50～190℃范圍內，以3℃/分升溫速率程序升溫，在190℃處保持2小時，再降至50℃。重新程序升溫，保溫，再降溫，如此反復4次，老化完畢。

6.柱性能指標測試：

（1）將老化好的柱子，裝接在有毛細管流路系統的氣相色譜儀上，用氫火焰離子化檢測器。

（2）對于PEG-20M固定液柱子，柱溫設置在90℃、汽化室溫度設置在200℃、檢測器溫度設置在250℃、高阻擋設置在10¹⁰Ω擋、衰減設置在“2”擋。

（3）通載氣N₂、通燃燒氣H₂、助燃氣空氣、尾吹氣N₂、檢測器點火。

（4）當設置溫度均恒定后，開記錄儀（量程為1毫伏、紙速為1厘米/分），走基線。

（5）進樣：測試樣品可以自配亦可買成品。對于PEG-20M固定液柱，可用苯和苯同系物的混合液為測試樣品，進樣0.1微升（分流比設置在150∶1），記錄色譜峰。