[其他]蔗糖脂肪酸酯的生產方法

無效

• 申請號: 87102371
• 申請日: 1987-03-25
• 公開（公告）號: CN87102371A
• 公開（公告）日: 1988-10-12
• 發明（設計）人: 凌羽軍
• 申請（專利權）人: 南寧市信德食品助劑廠
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06
• 代理公司: 南寧市專利事務所
• 代理人: 黎明天

本發明提供了一種關于蔗糖脂肪酸酯的生產方法。

蔗糖脂肪酸酯是一類可食用、使用安全、性能優良的表面活性劑，廣泛應用于食品工業、醫藥工業、日用化學工業以及其他工、農業部門。

蔗糖脂肪酸酯（簡稱蔗糖酯）的合成生產方法有許多種，主要為酯交換法、直接酯化法及微生物發酵法，目前工業上多采用酯交換法。

USL992082公開了一種采用二甲基甲酰胺為溶劑，脂肪酸酯與蔗糖在碳酸鉀存在下合成蔗糖酯的方法，但由于該方法使用了有毒溶劑，除去很困難，使蔗糖酯要精制到可食程度費用昂貴。USZ999858介紹了一種用二甲苯為溶劑懸浮法，US3347848介紹了以二甲基亞磯為溶劑的雙相溶劑法，US3480616介紹了以丙二醇為溶劑的乳化法。其共同的特點都是使用了大量昂貴的溶劑，并且回收了溶劑使工藝復雜化。

日本特公昭51-14485、US3558597、US3792041介紹了蔗糖與脂肪酸甲酯在溶融狀態下，以無水碳酸鉀為催化劑合成蔗糖酯的方法，該合成方法簡單、付產物少，但必須在激烈的攪拌下進行。

US1989590提出以酸酐為酯化劑，US2948717、US3808200提出以酰氯為酯化劑的直接酯化法，產物為高分子量低溶點固體，用作比較廉價的增塑劑或防水劑。

日本特開昭51-29291、51-29292、US3205150、US3312684還公開了用微生物方法來制造蔗糖酯的工藝。

本發明的目的是提供一種無需價昂有毒溶劑，用兩步分離提純方法，工藝簡單，設備不復雜，即可生產出各種規格蔗糖脂肪酸酯的方法。

本發明的工藝流程如下：

甲酯化→合成→中和→分離→蒸發→提純→粉碎→產品。

將硬脂酸與甲醇在濃硫酸（硬脂酸量的5～10%）為催化劑存在下進行酯化反應，升溫至70～95℃，回流酯10小時，得到中間體硬脂酸甲酯。

取干燥蔗糖粉（150目以上）與硬脂酸甲酯按分子量10：0.8～1.4的比例同時投入反應釜，抽真空500mmHg以上，升溫125～145℃，在激烈攪拌下，按總投料量的7～8%投入無水碳酸鉀，在溫度為130～160℃，真空為500～600mmHg的條件下反應8～12小時。蒸出約9%的甲醇（相對甲酯量而言）。

得出的反應物與10～15%的乙醇結合，再用冰醋酸中和，調PH值至7。然后升溫至沸即靜置，待其產生明顯的界面分層，蔗糖及醋酸鉀存于水相中，蔗糖酯存于有機相中，放去下層水相。抽真空回收乙醇（600mmHg以上），將溫度升至100～110℃，蒸去水份，即得到含水量為3%的褐色油狀蔗糖酯粗品，冷卻后為蠟狀。

將蔗糖酯粗品在30～35℃恒溫條件下用濾布包裹，經壓榨機壓榨，可回收8～12%未反應的硬脂酸甲酯，同時得到含量為95%的塊狀蔗糖酯。將壓榨后的塊狀蔗糖酯冷卻至室溫，用粉碎機將其粉碎至100目～180目，即得到白色或灰白色粉狀蔗糖脂肪酸酯產品。

若想得到不同的酯類產品，可通過調整工藝條件（溫度、壓力、投料配比），也可將塊狀的蔗糖酯與3～10%的無水乙醇共溶，在15～25℃恒溫下進行再壓榨，利用各種酯在不同溫度下結晶不一，分離得到不同比例的蔗糖酯產品。經測定，產品含總酯量為95%以上，其中大部份為二酯，約55%，其余為單酯，約20%和三酯25%。

根據本發明生產的蔗糖脂肪酸酯，付產物少，不殘存有毒溶劑，總酯含量高，品種規格多。分離提純工藝簡單，大大簡化了蔗糖酯的精制過程，反應條件容易控制，設備投資少，經濟效益高，利于工業化生產。

實施例：

取1克分子硬脂酸與9克分子甲醇在0.3～0.5克分子濃硫酸催化下，升溫85℃，回流酯10小時，得硬脂酸甲酯，酯化率為98.7%。取1克分子硬脂酸甲酯與1克分子蔗糖粉（150目），并加入0.3～0.4克分子無水碳酸鉀投料，加熱至138～150℃，550mmHg真空，在激烈的攪拌下反應9個小時。將反應產物與2克分子乙醇混合后，用冰醋酸中和，調PH至7。升溫至沸后靜置，分層，放去下層，抽真空（600mmHg以上）同時升溫至105℃，蒸發，得到油狀蔗糖酯，冷卻至室溫變為蠟狀。將反應所得的蠟狀固體在35℃恒溫條件下，用濾布包裹，經壓榨機壓榨，得到0.9克分子塊狀蔗糖酯。冷卻至室溫后，用錘擊式粉碎機打成150目的粉狀蔗糖酯產品。若需進一步分離，則將塊狀產品與3～10%的無水乙醇在70℃溫度下共溶，然后恒溫18～25℃，用濾布包裹再壓榨，榨出的油狀物主要為單酯，塊狀物主要為二酯及多酯。