[其他]發射光譜的表觀濃度法

無效

• 申請號: 87103303
• 申請日: 1987-04-30
• 公開（公告）號: CN1004580B
• 公開（公告）日: 1989-06-21
• 發明（設計）人: 姚泰煜
• 申請（專利權）人: 四川省自貢市鑄鋼廠
• 代理公司: 四川自貢市專利事務所
• 代理人: 黃道和;江家清

本發明屬于一種原子發射光譜定量測定金屬樣品中多元素的方法，特別適合于鋼鐵樣品的分析。本方法特征是以表觀濃度作為光譜分析中的中間目標量，建立了表觀濃度和真實濃度之間的數學計算方法。日常分析中用普通標樣建立表觀濃度工作曲線，分析未知樣品先獲得目標元素的表觀濃度，再求得真實濃度。本方法能綜合校正共存元素干擾和基體濃度變化的影響，提高分析精密度和準確度，簡化分析多品種金屬樣品的手續，提高分析速度，可分析碳鋼、中低合金鋼和不銹鋼樣品中的２０種元素。

本發明屬于一種原子發射光譜定量測定金屬樣品中多元素的方法，特別適合于鋼鐵樣品的分析。

目前，用常規光源（如火花、電弧等）的發射光譜法直接分析鋼鐵和其它金屬樣品時，樣品中共存元素的干擾和基本元素濃度的變化嚴重影響分析結果的精密度和準確度。

現有的發射光譜定量技術中，采用內標-濃度比法或定時積分法來克服基體元素濃度變化的影響;采用分別鋼種（或品種）建立工作曲線的方式來補償共存元素的干擾，或者采用內控樣校正法或干擾系數計算校正法來校正共存元素的干擾。

干擾系數校正法的計算方法如下：

1.計算干擾校正量：

d＝aw+b （1）

式中，d-干擾校正量：

w-干擾元素的真實濃度;

a、b-干擾校正量與干擾元素濃度之間的一元回歸系數，一般取b＝0，則a稱為干擾系數。

2.校正分析結果：

C＝C_i-d （2）

式中，C_i-由基準工作曲線獲得的被測元素的測定濃度;

d-由（1）式計算的干擾校正量;

C-校正后的準確濃度。

當一個被測元素同時受到多個共存元素干擾時。可用（3）式代替（1）和（2）式作為干擾校正計算：

（3）

式中：a_i-干擾元素i的干擾系數;

W_i-干擾元素i的真實濃度。

可見日常分析中應用該方法需要三個前提條件：

①各干擾元素的干擾系數（ai）;

②基準工作曲線，用以獲得被測元素的測定濃度（C_i）;

③各干擾元素的真實濃度（W_i）。

上述條件①現有技術已容易滿足。因為獲取干擾系數的實驗方法已較成熟，而且有公知的干擾系數可采用。

上述條件②普通分析實驗室難以滿足，因為建立基準工作曲線需要多種系列的基準參考試樣（一般是二元合金或三元合金），在這類參考試樣中被測元素所能受到的共存元素干擾可以忽略;而現有的市售或自制的標準試樣是按一定鋼種或牌號的金屬產品的化學組成融制的，共存元素干擾一般都不可忽略。若各單位都要研制和使用基準參考試樣，勢必耗費大量工時和資金。

上述條件③在光譜分析中存在固有的困難，因為被分析的未知樣品中所有元素均為未知。一般的作法是將干擾元素的測定濃度代替真實濃度代入公式（1）、（3）作近似計算，這樣就引入了新的誤差因素，嚴重時會導致校正計算失敗。尤其是未知樣品的基體元素濃度變化較大時，需要對共存元素干擾和基體元素濃度變化都加以校正，更增加了計算的困難。現有的方法是將基體元素濃度變化不大的樣品（如碳鋼、低合金鋼）和變化較大的樣品（如不銹鋼等）分開，用兩類工作曲線分別進行分析。這又給交替分析各鋼種樣品帶來工作上的困難，并增加了分析時間。