[其他]制備5.6-二羥基吲哚及其3-烷基衍生物和中間體化合物的方法

無效

• 申請號: 87107372
• 申請日: 1987-11-06
• 公開（公告）號: CN87107372A
• 公開（公告）日: 1988-08-03
• 發明（設計）人: 阿萊克斯·米尼諾;簡·扎奎斯·萬單伯斯徹;格拉德·蘭格
• 申請（專利權）人: 奧里爾股份有限公司
• 主分類號: C07D209/12
• 分類號: C07D209/12;C07D121/66;C07D121/75
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 戴真秀

1、制備5，6-二羥基吲哚或它的3-烷基衍生物的方法，其特征是結構式Ⅱ的化合物

(式中R′代表氫原子或任意取代的芐基基團，R″代表氫或烷基)或者在壓力下經歷氫反應，或者在一種溶劑介質里并且在一種氫催化劑的存在下經歷氫的轉移操作。

2、根據權利要求1的方法，其中氫反應壓力在10⁵和10⁶帕斯卡之間，優選的是在4×10⁵和10⁶帕斯卡之間進行。

3、根據權利要求1的方法，其中氫反應溫度是在50℃和150℃之間，優選的是60℃和100℃之間。

4、根據權利要求1的方法，其中使用環己烷進行氫轉移。

5、根據權利要求1的方法，其中的溶劑介質由溶劑或溶劑混合物組成，它們不參與反應，選自醇類、酯類、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二惡烷、二甘醇二甲醚及它們和水的混合物。

6、根據權利要求1的方法，其中的催化劑選自惰性載體上附著的鈀或附著的銠。

7、根據權利要求6的方法，其中的載體是活性炭。

8、根據權利要求1的方法，其中式Ⅱ的化合物是4，5-二芐氧基-2-硝基苯乙腈，用一步脫芐基化作用和環化作用步驟轉變或5，6-二羥基吲哚。

9、相應于式（Ⅱ）的新化合物：

其中R′代表一個氫原子或一個任意取代的芐基基團并且R″代法氫或烷基基團。

10、相應于式（Ⅲ）的新化合物：

其中R″代表氫或一個烷基基團。

11、制備相應于式（Ⅱ）化合物的方法，R′表示一個任意取代的芐基基團、R″代表氫，其中式Ⅴ為4，5-二羥基芐乙腈，在一種溶劑和一種堿性介質存在下與芐基氯反應得到式（Ⅵ）的4，5-二芐氧基苯乙腈

為了制備式（Ⅱ）化合物使式（Ⅵ）進行硝基化反應。

12、根據權利要求11的方法，其中獲得的化合物用氫轉移進行脫芐基化反應，產生式（Ⅱ）化合物，其中R′代表H，R″代表氫。

13、根據權利要求11的方法，其中通過3，4-二甲氧基苯乙腈借助于鹽酸吡啶來制備式（Ⅴ）化合物：

14、根據權利要求13的方法，其中的鹽酸吡啶是在反應原地制備并且在加氯化氫反應期間再生。

15、根據權利要求1的方法，其中在權利要求11到14定義的任意一種方法中制備式（Ⅱ）的化合物。

16、制備R″表示烷基的式Ⅱ化合物的方法，特征是在一種溶劑介質里在一堿劑存在下R′是芐基且R″是氫的式Ⅱ化合物、烷基鹵反應。

17、根據權利要求1制備的化合物，可用于染角質纖維，特別是染人發。