[其他]高純度P，P′-二氨基苯哌嗪的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 88105517 | 申請日： | 1988-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN88105517A | 公開（公告）日： | 1988-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 丘禮元;陳一飛;肖若鑒;肖豪英;欽維民 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07D295/12 | 分類號： | C07D295/12 |
| 代理公司： | 上海高校專利事務(wù)所 | 代理人： | 程意意 |
| 地址： | 上海市桂*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 純度 氨基 苯哌嗪 合成 方法 | ||
1、一種以P.P′-二硝基苯哌嗪為原料合成P.P′-二氨基苯哌嗪的方法，其特征是P.P′-二硝基苯哌嗪在95～100%的乙醇為溶劑的中性介質(zhì)體系內(nèi)，加入高活性的蛋白質(zhì)-鈀/活性炭絡(luò)合催化劑，在常壓、80～100℃溫度下，進行催化氫化4～6小時，過濾后，用鹽酸酸化，再用Na2CO3中和，濾集沉淀物，用適量水洗滌，真空干燥制得灰白色固體的高純度P.P′-二氨基苯哌嗪。其最高產(chǎn)率達91.8%，熔點為230℃。其中，P.P′-二硝基苯哌嗪原料與高活性的蛋白質(zhì)-鈀/活性炭絡(luò)合催化劑與乙醇溶劑的用量比率為3∶1∶40。高活性的蛋白質(zhì)-鈀/活性炭絡(luò)合催化劑是一種以活性炭為載體，蛋白質(zhì)為配位體，鈀為中心離子的絡(luò)合催化劑，可多次重復(fù)使用，其鈀含量為催化劑重量的1.00～1.25%。催化劑的制備方法為：把固體卵蛋白片制成水溶液，并把它牢固地吸附在活性炭載體上，再與氯化鈀溶液絡(luò)合成蛋白質(zhì)-氯化鈀/活性炭絡(luò)合物，最后放入乙醇中通氫活化成高活性的蛋白質(zhì)-鈀/活性炭絡(luò)合催化劑。
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