[其他]高純度P，P′-二氨基苯哌嗪的合成方法無效
| 申請號： | 88105517 | 申請日： | 1988-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN88105517A | 公開（公告）日： | 1988-11-23 |
| 發明（設計）人： | 丘禮元;陳一飛;肖若鑒;肖豪英;欽維民 | 申請（專利權）人： | 上海師范大學 |
| 主分類號： | C07D295/12 | 分類號： | C07D295/12 |
| 代理公司： | 上海高校專利事務所 | 代理人： | 程意意 |
| 地址： | 上海市桂*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本發明是一種高純度P，P′-二氨基苯哌嗪的合成及其催化劑的制備方法。P，P′-二硝基苯哌嗪在95～100％的乙醇為溶劑的中性介質體系內，通過高活性的蛋白質-鈀/活性炭絡合催化劑的作用，在常壓、80～100℃溫度下進行選擇性催化氫化制得高純度的P，P′-二氨基苯哌嗪。本方法操作簡易，成本低，無三廢，適宜于工業化生產。產品經波譜法和物理常數測定，證實其結構正確，純度完全符合與PPTA共縮聚反應以及合成新型電光敏材料的要求。 | ||
| 搜索關鍵詞： | 純度 氨基 苯哌嗪 合成 方法 | ||
【主權項】：
1、一種以P.P′-二硝基苯哌嗪為原料合成P.P′-二氨基苯哌嗪的方法，其特征是P.P′-二硝基苯哌嗪在95～100%的乙醇為溶劑的中性介質體系內，加入高活性的蛋白質-鈀/活性炭絡合催化劑，在常壓、80～100℃溫度下，進行催化氫化4～6小時，過濾后，用鹽酸酸化，再用Na2CO3中和，濾集沉淀物，用適量水洗滌，真空干燥制得灰白色固體的高純度P.P′-二氨基苯哌嗪。其最高產率達91.8%，熔點為230℃。其中，P.P′-二硝基苯哌嗪原料與高活性的蛋白質-鈀/活性炭絡合催化劑與乙醇溶劑的用量比率為3∶1∶40。高活性的蛋白質-鈀/活性炭絡合催化劑是一種以活性炭為載體，蛋白質為配位體，鈀為中心離子的絡合催化劑，可多次重復使用，其鈀含量為催化劑重量的1.00～1.25%。催化劑的制備方法為：把固體卵蛋白片制成水溶液，并把它牢固地吸附在活性炭載體上，再與氯化鈀溶液絡合成蛋白質-氯化鈀/活性炭絡合物，最后放入乙醇中通氫活化成高活性的蛋白質-鈀/活性炭絡合催化劑。
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